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中药黄酮类成分及乙酸乙酯部位的分离纯化

时间: 2008-09-25 01:17:49 作者: 来源: 字号:
在分离纯化实验中发现:中药的黄酮类成分或者乙酸乙酯部位分离纯化经常会碰到许多困难!第一、薄层条件的摸索困难,因为黄酮类成分在硅胶板上总是拖尾,无论试了多少展开系统,很多样品都是一条黄色的带子跑上去,加酸也不能改善,又或者加酸后跑成一砣了!第二、上硅胶柱分离很郁闷,乙酸乙酯部位一上柱,一整条柱子都是黄色的,没有色带之分,或者是下面是浅黄色,上面一点是深黄色,再上面一点是棕黄色。或者柱子的颜色很深,感觉有很多样品下来了,而流分的颜色不是很深,浓缩干后也没有什么东西!第三、感觉硅胶对黄酮的吸附很严重。第四、用聚酰胺柱流速极慢,吸附也挺严重的,同时基本上拿不到单体,接到的流分都是几个物质的混合物。希望各位有经验的大侠能指点一二,有难题的同行说出来大家共同解决!
用凝胶试试.
先上个聚酰胺吧,就用粗颗粒的,我乙酸乙酯部位大柱氯仿:甲醇8:2部分冲下来的大概110g浸膏,用18-30目聚酰胺100g拌样(就是直接滴管滴在上面,不能碾),用乙醇水系统洗脱,水及30%乙醇前半段是些棕红色的点,后面出来的就都是黄酮了,因为脱掉了些杂质,所以再点板,就很容易跑开了(氯仿:甲醇:水系统)。
楼上的光8:2就能冲出110g呀!真是厉害啊!
真的很难啊!我乙酸乙酯部位50g上柱后,所有的流分只冲出来十几克呀!不知道硅胶的吸附是不是这么严重呀!还有流分的颜色都很深呀,深到快发黑了!比上柱之前的样品的颜色还要深多了,我是新手不知是为什么?
黄酮类化合物应该算比较好分的,用硅胶粗分,MCI再细分一下,然后用sephadex LH-20,一般就能拿到纯品。
用Sephadex LH-20吧,文献大把大把的,100g大概2600吧,能用很久,还是很划算的。
要是想拿纯品,加一步反相基本上就齐活了。
我和遇到同样的问题,现在也苦扰的很,实验室条件有限,只有硅胶(正相反相的),本人也就只能以此为条件摸索,可一直不理想,希望和多交流.Q*********
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反相硅胶可贵呀?

我和遇到同样的问题,现在也苦扰的很,实验室条件有限,只有硅胶(正相反相的),本人也就只能以此为条件摸索,可一直不理想,希望和多交流.QQ
183098315

本人也遇到同样问题,不知道解决了没,请哪位高人指点一下 !!
用大孔树脂富集黄酮效果要优于乙酸乙酯萃取。用稀碱液作洗脱剂,分段收集,能达到粗分离的效果
用大孔树脂富集黄酮效果要优于乙酸乙酯萃取。用稀碱液作洗脱剂,分段收集,能达到粗分离的效果 。

稀碱液做洗脱剂就不会破坏黄酮?????????
所用稀碱的浓度是0.3N以下
因黄酮偏酸性, 洗脱液一般近中性, 黄酮是很稳定的化合物
先用聚酰胺上柱子,分别用水和不同浓度的乙醇冲洗,粗分,然后再系统的分,直接用硅胶吸附的太厉害,黄酮类的产品还是比较好分的,皂苷类的化合物才会用反湘硅胶,黄酮一般极性较小,根本没必要上反湘,小的硅胶柱分一下,Sephadex LH-20,过两遍足矣!
不知道先用丙酮粗分一下,再上柱子效果怎么样!
请问有人用聚酰胺分离与纯化黄酮类化合物采用哪一种流动想得到有效的活性成分?
如果2KG药材的醇提取物,正丁醇部位(约30g)想上大孔树脂,那大孔树脂用量是多少比较好呢?
我现在也遇到像yq7787758一样很棘手的的问题啊,点了十多块板子还是分不开,乙酸乙酯部位除了黄酮还能萃出那类成分啊?

先上个聚酰胺吧,就用粗颗粒的,我乙酸乙酯部位大柱氯仿:甲醇8:2部分冲下来的大概110g浸膏,用18-30目聚酰胺100g拌样(就是直接滴管滴在上面,不能碾),用乙醇水系统洗脱,水及30%乙醇前半段是些棕红色的点,后面出来的就都是黄酮了,因为脱掉了些杂质,所以再点板,就很容易跑开了(氯仿:甲醇:水系统)。
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