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分离过程中遇到的问题

时间: 2008-09-25 02:18:33 作者: 来源: 字号:
刚分了一化合物,但还是不太纯,量也比较小,无法上硅胶柱,该化合物与杂质的极性很接近,又不能用制备薄层,且用LH-20也不能分开,请教各位大侠指点帮助???
再摸摸条件吧,不行就上制备吧,
量小到啥程度,有几十毫克的话没有问题,就是10多毫克也有可能得到打核磁的纯品,别担心吸附,不成在溶解出来
量小到啥程度?量小到啥程度?量小到啥程度?
最多也就是十多毫克,最主要是极性相差太小,换了很多种展开剂也不行,现在是用氯仿甲醇10:1效果最好,但还是无法分开的
实验室条件有限,没有制备液相
我看只能采用结晶的方法分离了
用反相纯甲醇看看
我先用反相板摸条件,用纯甲醇展开时,样品都跑到容剂前沿了,怎么换流动相?
加水的话又溶不了
1,量少到什么程度呢?如果超过10毫克,可以再挂一遍到两遍小干柱(如滴管柱),吸附损失其实不大(可能不到1/4)。我曾经这样处理出来好几个样品。注意硅胶要用一般的柱层析硅胶(应该是200目),不要用薄层硅胶。
2,还有LH-20不一定非用甲醇洗,也可用氯仿-甲醇系统(1:1),这两种系统中,分离原理不一样的,前者是反相柱,后者是正相柱,所以也可以尝试一下。
金刚烷,你好,你能具体说一下这个滴管柱吗,没用过
现做一软胶囊制剂,含有维生素A,大豆油影响维生素A的测定,哪位大侠知道怎样将二者分离,
来学习的
滴管柱就是用一般取液体的那种滴管巴橡皮塞弄了,干法装柱,由于滴管比一般的柱子小多了,装的硅胶量也就少,对微量的样品分离是很好的,速度一快,对样品的也就损失小
,东北天南星,学到了不少,我试试看
具体多大的滴管,还有进展开剂时是不是也要用另一支滴管滴啊,还有接有什么容器啊
还有就是滴管柱最好用该溶剂先跑几个保留体积,防止硅胶里有杂质。
用多大的?
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