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提取穿心莲的困惑

时间: 2008-09-25 02:20:56 作者: 来源: 字号:
我最近要从穿心莲中提取穿心莲内酯:但结果和一些资料中差异太大:
1、醇提,浓缩上柱:高浓度醇提,回收乙醇,上大孔树脂柱,分别用水和低浓度醇洗脱,再用60%-80%的醇洗,收集洗脱液,资料上说含量可以达到90%以上,我做下来含量只有10%;
2、醇提结晶法:高浓度醇提,回收乙醇,石油醚萃取3次出去叶绿素,在用氯仿萃取,收集中间层(萃取后分为三层,中间层是一些两相不溶物),将中间层用热醇溶解,浓缩至15ml,静置过夜,有片状沉淀析出,但测定含量穿心莲内酯几乎没有;
3、穿心莲药材粉末250g(药材含量含穿心莲内酯计0.2%),用80%乙醇提取2次,分别为10倍量,提取1.5h;8倍量,提取1h;过滤,滤液加0.4%的针用活性炭,60度保温20min,过滤(滤液中含量为1.2%),滤液回收乙醇,浓缩至400ml,静置过夜,离心,收集沉淀,上清液测定含量为0.3%,沉淀含量为19%。
含量测定方法为药典中药材的测定方法。
为什么我的结果与资料的差异这么大呢?老板催得厉害,希望大虾们多多指点!
再查查资料吧,药典一定是首先!
一,用四步萃取法萃完后分别点样对照你的纯品,看看你的东西到底集中在那一段
二,选中目标后,先用mci脱色粗样,直接用甲醇洗脱,很快的
三,对照标样选择合适的洗脱剂,或者反相,或者硅胶,先小试确定最好分离方法
四,剩下的工作非常好做了,直接按照你确定的方法拿纯品就可以了
建议你最好不要盲目相信别人的作法,不同采集地,不同季节的样品在化学成分上面有很大不同,会相互影响的,所以你很难重复别人的实验!
多看些英文文献!
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