GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

关于氨基酸甲酯盐酸盐的问题

时间: 2008-09-25 02:21:42 作者: 来源: 字号:
我在用氨基酸甲酯盐酸盐做反应时,我用的溶剂是四氢呋喃,将氨基酸甲酯盐酸盐加入到四氢呋喃中,不溶,加入等摩尔的三乙胺中和,仍然不溶,不知是什么原因,还请高手指教!
确定不溶物是主原料吗?好像产生的三乙胺盐酸盐也是不溶于THF的。
同意楼上的说法,盐类在THF中很难溶解的。首先要确定不溶解的是甲酯还是三乙胺盐,另外THF作为优良溶剂对有机物溶解性应该很好
我也不确定不溶物是不是氨基酸甲酯,我加三乙胺的时候,没有观察到溶解的过程。
如果是三乙胺盐,产生的速度不会那么快吧!
点板呀!哥们!
呵呵 其实很简单,用NMM调PH8-9 就溶了
给两个建议:
1。如果是要做缩合反应,直接加入羧基组份,然后加入NMM或其它碱将氨基盐酸盐释放为游离胺的形式,OK了。不用管它会不会再生成沉淀。(此时有沉淀应是三乙胺的盐酸盐,有机产物一般就溶在THF里了)
2。换用DMF做溶剂,一般的氨基酸甲酯盐酸盐也就溶了。

Good luck!
楼上的兄弟,DMF后处理太麻烦啦吧?我感觉还是不要轻易用DMF 吧,呵呵
是不是甘氨酸甲酯盐酸盐?如果是,那么你不用管它,加入三乙胺后与反应物回流10小时以上,因为他的反应原理不是你想得那样,氨基酸甲酯盐酸盐在那种条件下不先跟三乙胺反应。

回流大约15小时,你会发现一切都OK了。

一般人我不告诉他。哈哈
做得什么产品?说不定跟我5年前做得是同一个东西。
发表评论 共有条评论
用户名: 密码:
验证码: 匿名发表