GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

点板和液相都分不开,可是溶解性相差很远,到底是不是一个东西

时间: 2008-09-25 02:25:31 作者: 来源: 字号:
最近做一个反应,两个人同时同条件操作,过程中的现象都没什么异常,但到了重结晶的时候,溶解性相差特别大。得出来的固体用甲苯重结晶,一个完全溶解,一个大部分不溶。点板没发现有其他杂质点,跑的距离也相同,用液相pda检测出峰时间,光谱特征都一样。测熔点两个东西相差7~8度。到底是不是同一个东西,请教还有什么方法把他们两个检测出来。
请问:两种结晶的晶型完全一样么?

普通粉末和颗粒结晶熔点能一样么

做H1-NMR看看

还有MS
应该做一个X-射线粉末衍射,从熔点看,很可能就是因为晶型不一样造成的。因为其他各个性质相同。
但是为什么一样的操作会得出晶型这么多不一样的呢
你感觉是一样的操作,在没有彻底把机理搞清楚前,这种感觉是错误的。
你的产品可能存在多晶型。举个例子:在精制或第一次从溶液中结晶出来时,如果是用的单一溶剂,那么极有可能是温度的变化导致晶型的不同。
我做过这样的产品:60度保温析晶、25度析晶、搅拌析晶、静置析晶出来的晶性都不一样。

多做试验或者把文献查全
同一个东西的可能性非常大. 我觉得, 当然做H-NMR, MS就能回答你的疑问, 两个样品才100元,为什么不做呢?
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表