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求助:Boc 保护组氨酸

时间: 2008-09-25 02:28:27 作者: 来源: 字号:
我最近在做组氨酸的Boc保护,希望同时将氨基与咪唑上的氮用Boc保护起来。
投料比为:组氨酸:BOC2O= 1:2.3, 1,4二氧六环与水做为溶剂。

目前遇到的问题是: 组氨酸转化的效率很低,室温搅拌了24小时以后几乎没有反应,请各位指点,多谢。

此外,组氨酸用什么显色比较清楚,我用碘显色不太清楚。
BOC保护的反应加过量的碳酸氢钠试试,反应结束后过滤掉未反应的固体,再用稀盐酸溶液调PH至4-5再萃取一下,应该有产物的
显色的话使用带荧光的板子,在紫外线下观察就可以吧
我做过组氨酸上Boc。条件是组氨酸:BOC2O:三乙胺= 1:2.5:3, 1,4二氧六环与水做为溶剂。冰浴条件滴加BOC2O的 1,4二氧六环。滴加完毕,室温搅拌过夜即可。因为我下一步做成酰胺键,反应完直接旋蒸浓缩,不会影响。
曾经试过组氨酸上Boc后加酸处理,结果发现Boc-组氨酸极性很大,进入水层萃出很少,甚至萃不出来。各种酸都试过,都不行。

紫外就可以显色了
在碱性环境下反应
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