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大家快帮我想想办法吧,否则不能毕业了!急急急,谢谢!

时间: 2008-09-25 02:34:54 作者: 来源: 字号:
我有个三萜的物质纯度大概是97%左右,怎么纯化就是达不到98%以上,这样我就无法做标准了,我用制备HPLC找条件没找到,大家帮帮忙有什么好的办法参考一下,!
希望能够大家多给些意见
三萜应该很容易重结晶的啊?你那个纯度打谱足够了!hplc不是万能的,如果你的样品没有吸收或是很弱,你一样分不到的!建议你重结晶看下,或者过凝胶看看!
rowa123456
你的帮助!
重结晶了还是不纯啊,上了一次凝胶也没有纯化,由于吸收波长是202所以制备液相还没有找到条件啊,难道是重结晶做的不好吗
我不是很明白你说的202没有照到条件,你在202吸收强度怎么样?还有,你用什么系统做的?多长时间出峰?再者,202对于甲醇谁来说会有末端吸收,你即使做制备也会影响很大的,用乙腈水成本会很高的!还有,你说纯度是97%,是在什么情况下什么方式测定的?如果是高效,你可以换系统试试看,我觉得高效的积分看纯度不是很准确啊!你的样品如此纯,反复重结晶的效果应该会很好的,你操作的时候要注意弄点棉花把瓶口塞住,防止进灰尘,还有不要总是拿起瓶来看结晶,这样会使析出的晶体有再次溶解!
rowa123456
我的东西扫紫外最大吸收是202nm,我就用这个波长找制备分离的条件,但是找了好多甲醇和水的系统,就是不出峰啊,最后就用甲醇也没有峰啊,紧接着我就找乙腈的系统还是没有出峰啊,我样品的浓度是很大的应该不是这个原因吧
97%使用液相测的,202nm是乙腈和水的系统,你指的换系统是什么意思啊?还有为什么高校积分看纯度不准呢
我彻底明白了,您的样品在紫外分光光度计下最大吸收是202,但是这个吸收对于一般的hplc紫外检测器是检测不出来的,我做出的东西有一个乙酰基的或是孤立碳碳双键的,用我的hplc反复检测没有吸收,而碳谱上面却有表现,我也疑问很久,后来问了专门搞色谱仪器分析的老师,他告诉我,一般的紫外检测器是无法或很难检测出200一下的东西的。因此你用hplc去摸条件是不可能找到的啊,事实也证明了你用紫外分光光度计有吸收,但是hplc检测却没有,所以只能是这样来解释了!至于换系统是说,比如你从乙腈水换到甲醇,或是换到thf等等,还有关于积分看纯度,我觉得应该有一个精确度的问题,你说你的是97%,而你要拿98%,我不知道你是怎么得的97%,但是hplc定量有几种常用的方法,绝对法,标准对照法,比吸收系数法,标准曲线法,以上各有弊病和缺点,再加上重现性等问题,你很难把准确度调到你的需要范围啊!你现在的问题是这样了,既然你要继续纯化你的样品,而你说的重结晶或是hplc要都不妥当,那我觉得只有用硅胶了,你可以找下merck的硅胶,找一个合适的条件做柱层析,要是没有merck就用普通的300-400目的或是200-300目的硅胶吧,但是鉴于你的样品如此纯,所以最上样前用分析纯甲醇洗脱你的柱子,完了再用你选择的洗脱剂兑换回来,这样可以使杂质吸附,不过要小心,你的样品也会吸附的,一般会损失25%左右,你可以加1:10吧,动作快点!祝您好运!
我觉得你用示差的检测器看看呢,你那个紫外吸收不好,可以试试示差,你的化合物有多少量,要是量大可以用示差的检测器。
努力,加油!
一句话,用PDA检测器,我就不相信还有检测不出来的东西
用ELSD检测器试试。
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