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合成苦杏仁酸的奇怪现象(请前辈给予帮助)

时间: 2008-09-25 02:58:01 作者: 来源: 字号:
药化试验上做苦杏仁酸的合成试验,用的是11ml苯甲醛和20ml氯仿以及25ml50%氢氧化钠和1.3g相催化剂TEBA,温度控制在55—66摄氏度之间,并用搅拌器不停搅拌,缓慢滴加氢氧化钠(约20分钟加完),氢氧化钠加完后继续加热1小时,反应混合物冷却至室温,停止搅拌,加入80ml水中,然后加入20ml乙醚进行萃取。

此时振荡并放气,出现三层(推测上次为醚层,中间为水层,下层为未反应完的氯仿层),又剧烈振荡两层,放置几分钟,分为两层,上层颜色为深黄色透明,下层为浅黄色透明,收集下层水层。继续加入20ml乙醚,此时不分层。

因为是集体做实验,我们将本组实验上层倒入收集上层废液的废液缸中,发现我们的上层废液竟然在废液缸的下层。我们往收集的下层“水层”中加入水竟然分层,水在下层。我们检查了乙醚等试剂,没有任何问题。而且整个实验室没有和我们同样的实验现象发生。

我们分析了操作过程中每步操作,没有发现有重大错误。为什么会出现这样的实验结果?想不明白,请前辈们帮忙解释一下?是不是我们萃取的操作有问题?
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