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生物样品干扰

时间: 2011-02-01 17:45:58 作者: admin 来源: 未知 字号:
给药后Cmax50-100ng/ml左右,要是按指导原则要求测到1/10到1/20,那么定量下限要在1ng/ml左右。而测定中发现空白生物样品在样品出峰处有干扰,现在只能做到10ng/ml。用的是LC-MS进行测定,沉蛋白处理样品,梯度洗脱。请问想降低定量下限,应如何入手,是改变也想条件更好还是从生物样品处理方法(用提取or固相萃取)更可行?急!

首先应该从色谱分离下手,把杂志和待测物分开,看灵敏度行不行,
如果还不行,考虑液液萃取浓缩,提高灵敏度,

还有,用LC/MS/MS 抗干扰能力强,没有串接质谱吗

没有串联MS,干扰峰和药物出峰这么接近,每一针进样时间5min,而且流动相里加的东西还有很多限制,想分开是不是很难?

可能有点难,不想摸液相条件的话,那就先用液液萃取吧,
固相萃取能不要则不用,麻烦,成本高,还不太好过方法学确证

你改变一下液相条件试试 你的出峰时间是不是梯度很大的时候出来的

可否将样品浓缩5-10倍

浓缩后,干扰也会随之变大的
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