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萃取时乳化

时间: 2012-07-22 06:57:16 作者: 来源: 字号:
各位们请帮帮忙,我在做连钱草用乙酸乙酯萃取时发生严重乳化,整个分液漏斗中分成三层,最上面的乙酸乙酯层几乎看不见。中间的乳化层很多。我的浸膏量很大很大。请各位中化的高手传点经验。

给你看看这个吧(一)长时间静置:将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗:当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤:对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚:比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
(五)补加水或溶剂,再水平摇动:向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
(七)离心分离: 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压:对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。

希望找到适合你的方法

这个萃取破乳的方法有很多很多

本论坛里随便搜索一下就会有很多的帖子

楼主可以自己根据这些方法试试看哇。

可以试一下用吹风机吹下分液漏斗看有效吗

额 那个同学说的好彻底

吹风机加热 玻璃棒搅拌很容易做到 试试看吧

用滤纸过滤如果能抽动的话

不行就离心

还是细小的颗粒之类的影响效果的离心应该效果不错

觉得你是太浓了,加水分散下

把下面的水层放出来 然后把超声机的水加足 自己把分液漏斗横着拿然后坐在超声机旁边超声 很快的 比吹风、离心这些方法来得简单而且比较快的 真的 但是注意两只手要把两头的塞子拿好哈 下面的活塞处于关闭 上面的处于放气状态就可以 效果很好的

LZMM 相信这个方法嘛 我们几百g浸膏的萃取都是这样做的 效果确实很好的

你可以用吹风机对着乳化层吹几分钟,我都是这样做的,很有效

前段时间我也遇到过类似的问题,按前面那些的方法也试过,不过效果都不怎么明显,我觉得首先你应该把膏子稀释点,浓度不要太大,另外可以搅拌一下乳化层,搅拌时注意一个方向搅拌,还有一个就是抽滤,这个方法速度有点慢,抽滤的时候多放几张滤纸!

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