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做总黄酮醇苷的含量测定,遇到问题了?怎么解决??

时间: 2012-07-22 09:57:16 作者: 来源: 字号:
总黄酮醇苷的含量测定供试品溶液制备方法

近日做总黄酮醇苷的含量测定,供试品溶液制备方法如下:

取本品内容物,混匀,研细,取相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 250W,频率25kHz)20分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml,摇匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

但是供试品溶液酸性太强了,pH绝对在1以上,看了丁香园的发帖,据说pH为0.1.也不知道是我们的进样针有问题还是怎样,(我也记不清了,我记得我的组员用的时候好像就是长锈了)进样针锈蚀严重,不知道各位高手有什么好方法?

难道没大侠知道吗?


PH酸性太强了,进样针坏了可以换,但是这样的条件进柱子,那将是会面性的灾难!如果中和酸性对分析目标成分没有影响的情形下,可以加碱中和。我看你的操作,是否想水解掉糖?如果直接加碱有影响,是否可以先萃取,之后再上样分析.

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