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怎样才能将第二主峰与杂质峰分开?谢谢大家!!!

时间: 2012-07-22 16:57:16 作者: 来源: 字号:
调整参数,让两个主峰跟靠近,且2主峰与相邻分开
大家好
我在为分离两个主峰摸索条件

1)流动相:甲醇:0.05%醋酸水
0--10min40%:60% 10--60min54%:46%
第一个主峰在10分钟左右出峰,与杂质峰的分离效果较好,而第二个主峰出峰时间在50分钟左右出峰,并且与相邻峰分离效果不好(杂质峰在主峰前面)

2)调整流动相比例后用甲醇:0.05%醋酸水
0--10min40%:60% 10--50min 65:35%
第一主峰出峰在10min左右,与杂质峰分离效果好,第二个主峰出峰时间在37min出峰,还是与相邻峰分离度不好(杂质峰在主峰后面)

我试过减流速,流速减到0.8ml/min后分离效果好点,但是第二峰的保留时间更长了

怎样才能将第二主峰与杂质峰分开,并且第二主峰的保留时间与第一主峰更靠近



是ods柱吗?你将10min~50min的流动相中水的比例升高试试,如果不行再将流速降低,或者试试开柱温箱看看~

从楼主的描述来看第二主峰附近的杂质在流动相比例调整的过程中,从主峰前变到了主峰后出峰,这个还需要楼主确认一下。
关于梯度的调整,建议楼主在10分钟后的梯度调整时,甲醇比例快达到第二主峰出峰比例时改为等度洗脱,或许能增大杂质与主峰的分离度。
或者将甲醇换为乙腈。

加离子剂就可以分得很开!

1, 有个事,不太正常。楼主调整梯度后,第2主峰和杂质位置出现了互掉,这个,建议要验证一下。这种情况相对少,需要确认一下是不是同一杂质。
2, 除此杂质外,两主峰间还有其他杂质吗?楼主没有提到,没有的话。中间这么大一段时间,完全可以速度拉快点。增加一个梯度,在接近第2主峰时,再加大比例拉开第2主峰和杂质。楼主46%,还是35%,都还很在考中间啊,有足够的空间调整比例呢。
3, 选相对长的柱子或 相对小孔径的柱子,增强柱效。
4, 峰型怎么样、极限如何啊?梯度系统,经常有问题,加扫尾剂或则必要时加离子对试剂都可以试试。

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