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黄酮类化合物的提取、分离、纯化

时间: 2012-05-18 04:30:09 作者: 来源: 字号:
各位同行您们好!想跟你们交流黄酮类化合物的提取、分离、纯化等方面的经验,希望多多指教!我最近对某个药材中黄酮类化合物进行研究:
(1)先用乙醇回流法发提取黄酮类化合物,然后以芦丁为标准品,芦丁标准品和样品在400-800nm之间进行扫描,芦丁标准在507nm有最大吸收波长,样品在503nm有最大吸收波长,那该选哪个波长为最大波长呢?
(2)我以芦丁的波长(507nm)为最大吸收波长,建立含量测定方法,并正交实验优选提取工艺,含量达到26.84mg/g,那么以这个结果,能推断我做的这个药材富有黄酮类化合物还是?一般某个药材中黄酮类化合物的含量达到多少,能说富有黄酮类化合物?
(3)按照正交实验结果8倍量的70%的乙醇提取3次, 每次1h的工艺提取后,以1:3比例分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取三次,其中以乙酸乙酯部位浓缩,对其按照上述方法进行含量测定,含量达到49.41%,那么正丁醇萃取部分也该做含量测定吗?一般乙酸乙酯部分和正丁醇部分黄酮类化合物有什么区别?
(4)用AB-8大孔树脂对以上述优化的提取工艺的黄酮提取液进行分离纯化总黄酮,并正交试验来优化分离纯化工艺,含量达到66.74%,那该提取液以1:3比例分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取三次后,分别用用AB-8大孔树脂来分离纯化还是?
(5)我只用AB-8大孔树脂法进行分离纯化,没用聚酰胺法进行分离纯化,那么AB-8大孔树脂法分离纯化后含量已高于50%,这样有没有必要用聚酰胺法进行分离纯化?
希望大家,说说您们的宝贵经验,谢谢!

试着一一回复如下:
1. 选择芦丁作为标准品进行紫外比色,是一种通用的测总黄酮含量方法,你的样品中也许不含有芦丁,也许含有其他结构类型的黄酮,如查尔酮或黄酮C苷,甚至不含黄酮,而是含有其他具有邻二酚羟基的化合物。所以这种方法特异性很差,你选503或是507nm,没有多少差别。
2. 如上所述,方法的特异性差,含量达到26.84mg/g,应该说含量不低了,但不一定都是黄酮。现行的方法,可以认为你测定是总黄酮。
3. 就黄酮而言,乙酸乙酯部分含有的是黄酮苷元,部分含有一两个糖的黄酮苷,正丁醇部分含有的是含有两个及更多糖的黄酮苷。具体情况要试你所研究的药材的实际情况而定,要是药材含有较多的黄酮苷,正丁醇部分不应该放弃。
4. 不知道你的目的是做新药还是分离单体化合物。如果是做提取物的新药,可以将提取液直接上AB8,若是要分离化合物,先萃取后,各个部分分别上AB8.
5. 如果你要做新药,就上AB8吧,少折腾一次,保留的有效成分多一些。而且聚酰胺用于新药的工艺中,我不知道现在行不行,AB8肯定没问题。

good luck

非常感谢!
我的目标是做新药,但我现认为,实验结果较好,想更系统的做做这药材中黄酮类化合物。我的下个目标是,(1)建立特异性含量测定方法,先解决这个药材中黄酮类化合物含量;(2)对含量高于50%的黄酮类化合物做个质量标准;
(3)新药开发,做剂型研究;
因此,希望您多多提您的宝贵意见!


非常感谢!
我的目标是做新药,但我现认为,实验结果较好,想更系统的做做这药材中黄酮类化合物。我的下个目标是,(1)建立特异性含量测定方法,先解决这个药材中黄酮类化合物含量;(2)对含量高于50%的黄酮类化合物做个质量标准;
(3)新药开发,做剂型研究;
因此,希望您多多提您的宝贵意见!

大家好,我要做的是黄铜类化合物的分离,大多数是黄酮苷类,还有一种芒柄花素是黄酮类。萃取用的是石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇。那我下一步该怎么处理呢?选什么柱子较好呢?请老师们多提宝贵意见。。。

你好,我想请问下,你是用什么溶剂提取黄酮类化合物的?我是用乙醇提的,直接用提取液测定总黄酮含量,我的实验现象时乙醇浓度会影响显色,请问这是为什么?

我也做黄酮类化合物的研究,大家能不能交流一下意见啊??

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