首先说明一下,我这个材料先用石油醚浸提,然后用乙酸乙酯浸提得到的,并没有经过氯仿部分。现在要把乙酸乙酯部分上硅胶柱,请大家指教该选用什么样的洗脱剂。我用氯仿-乙酸乙酯-甲醇系统跑过板,发现极性差异较大,极性小的组分在纯氯仿中移动很快,剩余组分在纯甲醇中比移值在0.6左右。
石油醚部分上柱时得到了很多的指点,收益良多,现在请各位不吝赐教。
我来说说自己的浅见哈,有不同意见大家可以交流。
1 楼主可以根据板子的情况确定洗脱剂,当然需要摸展开条件使Rf最优,然后从小极性慢慢冲,最后用甲醇全部冲下来。
2 我们实验分EA相一般是二氯甲烷(氯仿毒性大一点):me=100:1,50:1……tlc跟踪监测,最后到甲醇。
希望对你有所帮助啊。
我也来学习。
从石油醚洗的话,跨度大一下。从氯仿/甲醇洗跨度小一些。
留点样品好监测一下子柱子的情况,石油醚乙酸乙酯吧 ,根据跑板子,确定比例,由小到大,一直到乙酸乙酯!柱子流下的东西和留的样品对照一下子,看看柱子上还有什么,如有必要,用乙酸乙酯甲醇不同比例继续洗脱,最后用甲醇冲柱子!讨厌用氯仿和二氯甲烷,难闻死了!
一般乙酸乙酯冲完了,估计留下来的东西就不多了!
氯仿甲醇最好。如果氯仿你没工业级的,你就用石油醚:乙酸乙酯再到乙酸乙酯:甲醇
我认为粗分只要能从小到大极性的物质大概粗分开来就行,一般分几个段就行了,没必要太细。我建议你用中压层析来粗分(洗脱剂:用石油醚:乙酸乙酯再到乙酸乙酯:甲醇 ),一个星期就可以搞完。粗分完了,再仔细的选洗脱剂。
既然你已经把石油醚层分完了,那么乙酸乙酯前半段和石油醚后半段有可能是重合的,你不妨点板对照一下。
我们一般这么做:
石油醚:丙酮100:0, 100:1,100:2,100:4
后换氯仿:甲醇100:0, 100:1,100:2,100:4,100:8,100:16,100:50, 0:100
石油醚部分上柱时得到了很多的指点,收益良多,现在请各位不吝赐教。
我来说说自己的浅见哈,有不同意见大家可以交流。
1 楼主可以根据板子的情况确定洗脱剂,当然需要摸展开条件使Rf最优,然后从小极性慢慢冲,最后用甲醇全部冲下来。
2 我们实验分EA相一般是二氯甲烷(氯仿毒性大一点):me=100:1,50:1……tlc跟踪监测,最后到甲醇。
希望对你有所帮助啊。
我也来学习。
从石油醚洗的话,跨度大一下。从氯仿/甲醇洗跨度小一些。
留点样品好监测一下子柱子的情况,石油醚乙酸乙酯吧 ,根据跑板子,确定比例,由小到大,一直到乙酸乙酯!柱子流下的东西和留的样品对照一下子,看看柱子上还有什么,如有必要,用乙酸乙酯甲醇不同比例继续洗脱,最后用甲醇冲柱子!讨厌用氯仿和二氯甲烷,难闻死了!
一般乙酸乙酯冲完了,估计留下来的东西就不多了!
氯仿甲醇最好。如果氯仿你没工业级的,你就用石油醚:乙酸乙酯再到乙酸乙酯:甲醇
我认为粗分只要能从小到大极性的物质大概粗分开来就行,一般分几个段就行了,没必要太细。我建议你用中压层析来粗分(洗脱剂:用石油醚:乙酸乙酯再到乙酸乙酯:甲醇 ),一个星期就可以搞完。粗分完了,再仔细的选洗脱剂。
既然你已经把石油醚层分完了,那么乙酸乙酯前半段和石油醚后半段有可能是重合的,你不妨点板对照一下。
我们一般这么做:
石油醚:丙酮100:0, 100:1,100:2,100:4
后换氯仿:甲醇100:0, 100:1,100:2,100:4,100:8,100:16,100:50, 0:100