我做某植物的多糖组成，用的气相色谱分析的。
10mg多糖
↓
2moL/L的TFA 4mL在120℃密闭水解3h
↓
加入1mL水，40℃水浴，重复3次操作，除去TFA
↓
水解后样品溶于3mL水中，加入20mgNaBH4，放置一夜
↓
逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH4，减压蒸干
↓
减压蒸干，重复3次，除去硼酸盐
↓
室温真空干燥
↓
加入干燥的乙酸酐与吡啶各0.5mL，100℃密闭反应2h，减压蒸干
↓
加水1mL甲苯，蒸干，除去过量的反应物，重复3次
↓
先用水溶，氯仿-水萃取，以水洗涤2次，氯仿层用无水NaSO4干燥，浓缩至0.1mL
样品过夜，第二天早晨进气相分析，色谱图出现严重的前沿峰，峰型特难看，不
知道是什么原因造成的，是不是有水的 原因，还是其他原因造成的，
是谁引起的
10mg多糖
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2moL/L的TFA 4mL在120℃密闭水解3h
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加入1mL水，40℃水浴，重复3次操作，除去TFA
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水解后样品溶于3mL水中，加入20mgNaBH4，放置一夜
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逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH4，减压蒸干
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减压蒸干，重复3次，除去硼酸盐
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室温真空干燥
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加入干燥的乙酸酐与吡啶各0.5mL，100℃密闭反应2h，减压蒸干
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加水1mL甲苯，蒸干，除去过量的反应物，重复3次
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先用水溶，氯仿-水萃取，以水洗涤2次，氯仿层用无水NaSO4干燥，浓缩至0.1mL
样品过夜，第二天早晨进气相分析，色谱图出现严重的前沿峰，峰型特难看，不
知道是什么原因造成的，是不是有水的 原因，还是其他原因造成的，
是谁引起的