补充一下,最关键的是二萜,二萜的检识啊~~
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天然药化最后实验考试的时候也会总结的啊
实验1天然产物化学成份的预试验(6时)
1.实验目的与要求:生物中所含的化学成份较为复杂,在提取分离某种生物成份之前,一般可先进行简单的预试验,初步了解其中可能含有哪些类型的成份,以便对今后的提取分离工作提供一定的参考。预试验方法一般可分为两大类:一类是单项预试验,即根据需要重点检查某类成份,例如寻找含生物碱成份,仅需进行生物碱的定性反应,以检查生物碱的存在与否。另一类是系统预试法,即选用简单的定性方法对生物中各类成份进行较为全面的试验。
学习植物化学成份的预试验方法及原理。
掌握植物预试验的程序及结果的判断。
2.实验内容:
A、实验样品制取方法:
水浸液供糖、多糖、有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等项的预试。
乙醇提取液供黄酮类化合物、蒽醌、鞣质、甙类、有机酸、香豆素、萜类、内酯、甾体等项的预试,
酸性醇提取液滤液供生物碱检查用。
B、试管及滤纸片预试法
检查生物碱、有机酸、酚类化合物和鞣质、还原糖、多糖和甙、皂甙、甾体胶三萜类化合物、黄酮类化合物、内酯、香豆素及其甙、强心甙、蒽醌类、挥发油
C、圆形滤纸层析预试法
取一圆形滤纸,在距圆心1.0~1.5cm周围用毛细管点样加样品。一张滤纸上可同时点8~10个样品,待溶剂挥发后,在滤纸中心穿入一纸芯,然后放在培养皿中;使纸芯与展开剂接触,滤纸上再复盖另一培养皿进行层析。当溶剂前沿接近培养皿边缘时,取出滤纸,待溶剂挥发后,将滤纸各层析谱带剪开,各纸片喷上不同的显色剂,根据滤纸上出现的颜色斑点确定样品成份。
检查生物碱;有机酸、植物甾醇、甾体皂甙、三萜类、三萜皂甙、内酯、酯类、香豆精及其甙、黄酮类化合物、蒽醌及其甙类、强心甙、氨基酸、挥发油。
3.实验步骤:植物材料→提取→过滤→分装试管→加试剂检测→记录结果。
4.实验报告要求:各种天然产物化学成分的鉴定原理;定性反应的反应机理;详细记录定性反应结果
5.实验所需仪器设备:玻璃试管;滤纸;冷凝管;蒸馏烧瓶;接收器;分液漏斗;锥形瓶;培养皿;硅胶薄层;层吸缸等。
6.实验所需试剂:
1000ml95%乙醇,1000ml石油醚,0.5%盐酸的乙醇溶液500ml,500ml稀NH4OH, 5%H2SO4400ml;碘化汞钾试剂(Mayer)100ml ;碘化钠钾试剂(Dragendorff 试剂)100ml;硅钨酸试剂100ml; 硫酸铜;氢氧化钠;茚三酮乙醇溶;0.1%溴酚蓝试剂;三氯化铁;香草醛-盐酸试剂;三氯化铁-铁氰化钾试剂;斐林试剂(Fehling); a-萘酚试验(Molish 反应): 5%a-萘酚乙醇液;邻苯二甲酸苯胺试剂;浓硫酸,乙酸酐;镁粉;浓盐酸;三氯化铝乙醇;碳酸钠;重氮化试剂;盐酸羟胺的饱和乙醇液;碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂(Kedde 试剂);碱性苦味酸试剂(Baljet 试剂);亚硝酰铁氰化钠试剂;1%硼酸; 5%KOH; 30%过氧化氢液,氯仿;甲醇;正丁醇;乙酸;苯;1%硫酸铈试剂;1%乙酸镁甲醇溶液, 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液
实验二芦丁的提取及鉴定
1.实验目的和要求:
实验目的:
(1)通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
(2)通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
(3)了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
要求:
(1)要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。
(2)能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。
2.实验内容:芦丁的提取与分离;芦丁的鉴定; 芦丁水解后糖与苷元的鉴定;苷元的鉴定:用纸色谱法与对照品对照。
3.实验步骤:芦丁的提取与分离→芦丁的鉴定→芦丁水解→糖与苷元的鉴定→苷元的鉴定→用纸色谱法→与对照品对照。
4.实验报告要求:
(1)碱-酸法提取芦丁的原理
(2)定性反应的反应机理
(3)详细记录定性反应结果
(4)绘制色谱结果模拟图,并计算Rf值。
试验三大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
1.实验目的和要求:学习缓冲纸色谱的基本操作技术,并能根据色谱结果,设计液液萃取法分离混合物的实验方案。
(1)掌握PH梯度法的原理及操作技术。
(2)通过磷酸氢钙柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚的试验,进一步熟悉柱色谱操作技术。
(3)学习蒽醌类化合物鉴定方法。
2.实验主要内容:
(1)大黄总蒽醌苷元的提取
(2)总蒽醌苷元分离方案的设计
① 大黄总蒽醌苷元的纸色谱
② 蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验
③ 最佳萃取剂及其用量的确定
④ 各种萃取剂用量的确定
⑤ 新分离方法的设计
(3)蒽醌类成分的分离与精制
① 大黄酸的分离与精制
② 大黄素的分离与精制
③ 芦荟大黄素的分离和精制
④ 大黄酚和大黄素甲醚的分离──磷酸氢钙柱色谱
(4)蒽醌类成分的鉴定
① 纸色谱鉴定
② IR光谱解析
3.实验步骤:
大黄总蒽醌苷元的提取→总蒽醌苷元分离→大黄总蒽醌苷元的纸色谱→磷酸氢钙柱色谱→纸色谱鉴定。
4.实验报告要求:
(1)录大黄总蒽醌的提取方法。
(2)蒽醌的纸色谱检查结果(附色谱图)。
(3)蒽醌的缓冲纸色谱结果,并说明它对总蒽醌分离方案设计有何启示。
(4)录总蒽醌的分离程序(包括溶剂用量),及各分离物粗品的纸色谱检查结果。
(5)录大黄素、大黄酸、芦荟大黄素的精制方法及纸色谱、红外光谱的鉴定结果。
5.实验所需仪器设备(红外光谱仪;冷凝管;分液漏斗;100ml圆底烧瓶;500ml烧杯;层析缸;容量瓶等) 2 1 2 下一页 尾页
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天然药化最后实验考试的时候也会总结的啊
实验1天然产物化学成份的预试验(6时)
1.实验目的与要求:生物中所含的化学成份较为复杂,在提取分离某种生物成份之前,一般可先进行简单的预试验,初步了解其中可能含有哪些类型的成份,以便对今后的提取分离工作提供一定的参考。预试验方法一般可分为两大类:一类是单项预试验,即根据需要重点检查某类成份,例如寻找含生物碱成份,仅需进行生物碱的定性反应,以检查生物碱的存在与否。另一类是系统预试法,即选用简单的定性方法对生物中各类成份进行较为全面的试验。
学习植物化学成份的预试验方法及原理。
掌握植物预试验的程序及结果的判断。
2.实验内容:
A、实验样品制取方法:
水浸液供糖、多糖、有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等项的预试。
乙醇提取液供黄酮类化合物、蒽醌、鞣质、甙类、有机酸、香豆素、萜类、内酯、甾体等项的预试,
酸性醇提取液滤液供生物碱检查用。
B、试管及滤纸片预试法
检查生物碱、有机酸、酚类化合物和鞣质、还原糖、多糖和甙、皂甙、甾体胶三萜类化合物、黄酮类化合物、内酯、香豆素及其甙、强心甙、蒽醌类、挥发油
C、圆形滤纸层析预试法
取一圆形滤纸,在距圆心1.0~1.5cm周围用毛细管点样加样品。一张滤纸上可同时点8~10个样品,待溶剂挥发后,在滤纸中心穿入一纸芯,然后放在培养皿中;使纸芯与展开剂接触,滤纸上再复盖另一培养皿进行层析。当溶剂前沿接近培养皿边缘时,取出滤纸,待溶剂挥发后,将滤纸各层析谱带剪开,各纸片喷上不同的显色剂,根据滤纸上出现的颜色斑点确定样品成份。
检查生物碱;有机酸、植物甾醇、甾体皂甙、三萜类、三萜皂甙、内酯、酯类、香豆精及其甙、黄酮类化合物、蒽醌及其甙类、强心甙、氨基酸、挥发油。
3.实验步骤:植物材料→提取→过滤→分装试管→加试剂检测→记录结果。
4.实验报告要求:各种天然产物化学成分的鉴定原理;定性反应的反应机理;详细记录定性反应结果
5.实验所需仪器设备:玻璃试管;滤纸;冷凝管;蒸馏烧瓶;接收器;分液漏斗;锥形瓶;培养皿;硅胶薄层;层吸缸等。
6.实验所需试剂:
1000ml95%乙醇,1000ml石油醚,0.5%盐酸的乙醇溶液500ml,500ml稀NH4OH, 5%H2SO4400ml;碘化汞钾试剂(Mayer)100ml ;碘化钠钾试剂(Dragendorff 试剂)100ml;硅钨酸试剂100ml; 硫酸铜;氢氧化钠;茚三酮乙醇溶;0.1%溴酚蓝试剂;三氯化铁;香草醛-盐酸试剂;三氯化铁-铁氰化钾试剂;斐林试剂(Fehling); a-萘酚试验(Molish 反应): 5%a-萘酚乙醇液;邻苯二甲酸苯胺试剂;浓硫酸,乙酸酐;镁粉;浓盐酸;三氯化铝乙醇;碳酸钠;重氮化试剂;盐酸羟胺的饱和乙醇液;碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂(Kedde 试剂);碱性苦味酸试剂(Baljet 试剂);亚硝酰铁氰化钠试剂;1%硼酸; 5%KOH; 30%过氧化氢液,氯仿;甲醇;正丁醇;乙酸;苯;1%硫酸铈试剂;1%乙酸镁甲醇溶液, 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液
实验二芦丁的提取及鉴定
1.实验目的和要求:
实验目的:
(1)通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
(2)通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
(3)了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
要求:
(1)要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。
(2)能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。
2.实验内容:芦丁的提取与分离;芦丁的鉴定; 芦丁水解后糖与苷元的鉴定;苷元的鉴定:用纸色谱法与对照品对照。
3.实验步骤:芦丁的提取与分离→芦丁的鉴定→芦丁水解→糖与苷元的鉴定→苷元的鉴定→用纸色谱法→与对照品对照。
4.实验报告要求:
(1)碱-酸法提取芦丁的原理
(2)定性反应的反应机理
(3)详细记录定性反应结果
(4)绘制色谱结果模拟图,并计算Rf值。
试验三大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
1.实验目的和要求:学习缓冲纸色谱的基本操作技术,并能根据色谱结果,设计液液萃取法分离混合物的实验方案。
(1)掌握PH梯度法的原理及操作技术。
(2)通过磷酸氢钙柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚的试验,进一步熟悉柱色谱操作技术。
(3)学习蒽醌类化合物鉴定方法。
2.实验主要内容:
(1)大黄总蒽醌苷元的提取
(2)总蒽醌苷元分离方案的设计
① 大黄总蒽醌苷元的纸色谱
② 蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验
③ 最佳萃取剂及其用量的确定
④ 各种萃取剂用量的确定
⑤ 新分离方法的设计
(3)蒽醌类成分的分离与精制
① 大黄酸的分离与精制
② 大黄素的分离与精制
③ 芦荟大黄素的分离和精制
④ 大黄酚和大黄素甲醚的分离──磷酸氢钙柱色谱
(4)蒽醌类成分的鉴定
① 纸色谱鉴定
② IR光谱解析
3.实验步骤:
大黄总蒽醌苷元的提取→总蒽醌苷元分离→大黄总蒽醌苷元的纸色谱→磷酸氢钙柱色谱→纸色谱鉴定。
4.实验报告要求:
(1)录大黄总蒽醌的提取方法。
(2)蒽醌的纸色谱检查结果(附色谱图)。
(3)蒽醌的缓冲纸色谱结果,并说明它对总蒽醌分离方案设计有何启示。
(4)录总蒽醌的分离程序(包括溶剂用量),及各分离物粗品的纸色谱检查结果。
(5)录大黄素、大黄酸、芦荟大黄素的精制方法及纸色谱、红外光谱的鉴定结果。
5.实验所需仪器设备(红外光谱仪;冷凝管;分液漏斗;100ml圆底烧瓶;500ml烧杯;层析缸;容量瓶等) 2 1 2 下一页 尾页