在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的500mL四口瓶中,加入氢氧化钠12g,四丁基溴化铵4.8g,水 60mL 。搅拌,使氢氧化钠溶解。稍冷, 滴加间甲苯酚(13.5g,0.05mol)。待反应液温度降至室温后,在激烈搅拌下,滴加硫酸二甲酯(25.2g、0.20mol)。保持反应温度不超过45℃,滴加完毕,继续反应4h。分去水层,有机层用无水硫酸镁干燥;经减压蒸馏,收集45℃(800Pa)馏分而为产品。
GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料