氢谱全谱
(缩略图,点击图片链接看原图)
氢谱放大,氢谱中甲醇溶剂没有掩盖样品信号峰,因为我曾也用丙酮做过。
不知2.91处那个d峰怎么归属呢?
氢谱放大。
(缩略图,点击图片链接看原图)
碳谱全谱
碳谱全谱
69处信号是哪个碳上的呢?3位碳上的好像都大于70吧?
碳谱放大
16.9-17.7处只有3个碳,仪器或溶剂原因才打成这样
碳谱放大
56 左右只有一个碳,其余的是溶剂或仪器原因,甲醇掩盖了一个碳信号
嘿嘿,我也在做三萜,不过从图上看,你的骨架肯定和我的不同,你有一个烯族的季碳,一个烯族的叔碳,一个羰基,还有两个羟基碳,从碳谱低场分析;个人觉得50左右的位置你的溶剂把缝可能都包进去了,因为三萜在这个位置会有不少信号;可能用氘代氯仿溶解会好一点吧。嘿嘿,高场的信号解起来很费事,找个文献,或者借助chemioffice,慢慢对吧
可能是三萜酸类成分,氢谱上看到羧基了,溶剂好象有干扰哦;氢谱的高场信号怎么连成一片?是不是有不纯的可能?
这是一个齐墩果烷型的三萜酸。除了3位羟基,应该还有哪个位置有个羟基。
可以肯定,H谱上是没溶剂干扰的,我曾用丙酮做过谱,比较得出来。
化合物氯仿溶的不太好,一般带一两个羟基的三萜酸都会这样。
碳谱上甲醇溶剂峰掩盖了一个碳信号,和丙酮做的谱比较得到的。
纯度问题影响应该不大。关键是2.91处d峰到底是哪碳上的H呢?还有就是碳谱69处会是3位碳么?但一般三位连羟基的碳都大于70.
我设想是这种结构,但11位H位移能达到2.9吗?还有就是3位碳有没可能是69?
碳谱双键位置也不符合
xnnd-2008
碳谱双键怎么跟齐墩果烷型不符合呢?
29-OH大概在69左右。
但这个化合物29位是不可能有碳的了,H谱高场是7个角甲基信号。
6beta-hydroxyl oleanolic acid
Ref: phytochemistry,1994,37
6beta-hydroxyl oleanolic acid
Ref: phytochemistry,1994,37 结构解出来了,打了个HMBC,竟然是2α,3β-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸。
没想到2.9处双峰竟然是3位碳上的氢。我是第一次碰到这个三萜这个位置氢位移小于3的。
祝贺!
2α,3β-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid
3α-H只有1个邻居2β-H,这2个H 都是直立H,3α-H和2β-H是对位甲叉,所以耦合常数较大。
呵呵,老师指点。
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氢谱放大,氢谱中甲醇溶剂没有掩盖样品信号峰,因为我曾也用丙酮做过。
不知2.91处那个d峰怎么归属呢?
氢谱放大。
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碳谱全谱
碳谱全谱
69处信号是哪个碳上的呢?3位碳上的好像都大于70吧?
碳谱放大
16.9-17.7处只有3个碳,仪器或溶剂原因才打成这样
碳谱放大
56 左右只有一个碳,其余的是溶剂或仪器原因,甲醇掩盖了一个碳信号
嘿嘿,我也在做三萜,不过从图上看,你的骨架肯定和我的不同,你有一个烯族的季碳,一个烯族的叔碳,一个羰基,还有两个羟基碳,从碳谱低场分析;个人觉得50左右的位置你的溶剂把缝可能都包进去了,因为三萜在这个位置会有不少信号;可能用氘代氯仿溶解会好一点吧。嘿嘿,高场的信号解起来很费事,找个文献,或者借助chemioffice,慢慢对吧
可能是三萜酸类成分,氢谱上看到羧基了,溶剂好象有干扰哦;氢谱的高场信号怎么连成一片?是不是有不纯的可能?
这是一个齐墩果烷型的三萜酸。除了3位羟基,应该还有哪个位置有个羟基。
可以肯定,H谱上是没溶剂干扰的,我曾用丙酮做过谱,比较得出来。
化合物氯仿溶的不太好,一般带一两个羟基的三萜酸都会这样。
碳谱上甲醇溶剂峰掩盖了一个碳信号,和丙酮做的谱比较得到的。
纯度问题影响应该不大。关键是2.91处d峰到底是哪碳上的H呢?还有就是碳谱69处会是3位碳么?但一般三位连羟基的碳都大于70.
我设想是这种结构,但11位H位移能达到2.9吗?还有就是3位碳有没可能是69?
碳谱双键位置也不符合
xnnd-2008
碳谱双键怎么跟齐墩果烷型不符合呢?
29-OH大概在69左右。
但这个化合物29位是不可能有碳的了,H谱高场是7个角甲基信号。
6beta-hydroxyl oleanolic acid
Ref: phytochemistry,1994,37
6beta-hydroxyl oleanolic acid
Ref: phytochemistry,1994,37 结构解出来了,打了个HMBC,竟然是2α,3β-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸。
没想到2.9处双峰竟然是3位碳上的氢。我是第一次碰到这个三萜这个位置氢位移小于3的。
祝贺!
2α,3β-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid
3α-H只有1个邻居2β-H,这2个H 都是直立H,3α-H和2β-H是对位甲叉,所以耦合常数较大。
呵呵,老师指点。