我在合成一个药物的过程中需要将该主药从甲醇溶液中蒸出后再进行精制,采用了旋转减压蒸发。但是遇到一个问题,在蒸发到最后的时候老是形成粘稠状的液体,无论怎么也蒸不干。由于该主药是易溶于甲醇的,如果不能完全蒸干甲醇,就会导致后面精制时溶剂用量加大,而且精制收率偏低。
在此请教各位战友应该怎么处理这种情况。最终目的是要提高收率,降低成本.
冻干应该可以。
还有一个简单的小方法,不知道对你的样品是否可行,可以试验一下:
在尚有一定量甲醇时,将产品移至一小烧杯,然后向其中滴加几毫升氯仿,
然后放电吹风下吹,氯仿会把甲醇带出来,应该可以吹干。
我觉得你的实验中,也许已经把甲醇蒸干了,毕竟甲醇不是什么高沸点的溶剂。在合成后处理中,经常遇到粗产品是个油状物,一结晶或柱层析就成固体了。。原因在于混合物不容易析晶。
建议你多蒸会。你可以做个GC,看看有没有甲醇残留。。
仅供参考
放点和甲醇互溶,产品不溶的溶剂,然后过滤
加点THF,再旋,应该可以带走甲醇
在此请教各位战友应该怎么处理这种情况。最终目的是要提高收率,降低成本.
冻干应该可以。
还有一个简单的小方法,不知道对你的样品是否可行,可以试验一下:
在尚有一定量甲醇时,将产品移至一小烧杯,然后向其中滴加几毫升氯仿,
然后放电吹风下吹,氯仿会把甲醇带出来,应该可以吹干。
我觉得你的实验中,也许已经把甲醇蒸干了,毕竟甲醇不是什么高沸点的溶剂。在合成后处理中,经常遇到粗产品是个油状物,一结晶或柱层析就成固体了。。原因在于混合物不容易析晶。
建议你多蒸会。你可以做个GC,看看有没有甲醇残留。。
仅供参考
放点和甲醇互溶,产品不溶的溶剂,然后过滤
加点THF,再旋,应该可以带走甲醇