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有机酸盐的制备及提纯

时间: 2008-09-25 02:32:01 作者: 来源: 字号:
向各位高手求助:
如何合成9-蒽甲酸钾盐?关键是想用薄层色谱判断反应终点,但找不到合适的展开剂。麻烦各位了
老兄,你的话题不清楚,你是从头合成9-蒽甲酸钾盐还是用9-蒽甲酸合成钾盐呢?
不好意思。是用9-蒽甲酸合成9-蒽甲酸钾盐
9-蒽甲酸 溶于乙醇,滴加氢氧化钾的乙醇溶液,回流,冷却,看能不能析出晶体。
好的,我试试哈
还想请教一下,对于有机酸盐制备,如何判断反应终点呢
一般情况,这种成盐反应都反应很完全。如果你非要找一种控制方法,那就选TLC薄层板。
用常用的几种有机溶剂试试,一般有机酸能跑动,成盐后就跑不动、或跑的Rf 值小。
但是在实验过程中,通过点板分析,总会有原料点的存在,而且,反应后的产物在薄层板上会形成一条带。是不是成盐反应都会出现一串点呢
你用的什么展开剂?
乙醇:石油醚=3:1
终点判断:对于你所说的9-蒽甲酸钾盐,应该是弱酸强碱盐,你可以将氢氧化钾的乙醇溶液慢慢滴到9-蒽甲酸的溶液中,同时观察9-蒽甲酸反应液中的电位(用精密酸度计测定)情况,当电位突变时,基本就是反应终点,记下数据。
建议大家看看这个啊

国家食品药品监督管理局药品审评中心(电子刊物).htm (1.48k)
好像和实验没事关系啊
用单独的丙酮;乙酸乙酯分别跑一下看看。9-蒽甲酸在乙醇中易溶吧,可能它的钾盐在乙醇中溶解度也可以,所以你用 乙醇:石油醚会发生拖尾( 乙醇:石油醚不是一种很好的展开剂)

假设单独用丙酮;乙酸乙酯都跑不动9-蒽甲酸及其钾盐,那么就调成丙酮/甲醇的展开体系。甲醇占的比例少,这样极性导向就弱了。你用乙醇:石油醚3:1,极性导向太强了
我当初用乙酸乙酯跑过,一点也跑不动,我再试试丙酮
丙酮也不行,几乎跑不动
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