最近在做萃取分部位,当我做完石油醚萃取开始乙酸乙酯的时候前3次只有一点乳化,后来就几乎是乳化层,基本没有什么乙酸乙酯出来,这时我就把乳化层全部拿去抽滤结果抽不动,后加酒精也没有什么效果,最后我把乳化层全部用旋转蒸发仪抽出乙酸乙酯,又将乳化层的东西丢进去再萃取结果还是和原来一样,我再次用旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯,后面往里面加石油醚不乳化,后来我用试管试验,只有加乙酸乙酯才出现乳化不分层,正丁醇都没有那现象,这个药材是茎,13公斤的药材做提取而石油醚得到不到30克的浸膏,关键是现在拌硅胶一直是油油的,不知道大家对上面的乳化能帮我分析下是什么原因呢?及解决的方法!
阁下的经历我也见过,你反复试验已经排除了因为石油醚未蒸干导致的乳化,这个很好,至于下面出现的乳化,我觉得跟你的样品有关,这个没有什么的,很普通,我建议你再加乙酸乙酯萃取时尽量不要剧烈摇动,特别是首次萃取,待其自然分层!后面几次萃取应该会好些的。另外你也可以采用长时间静置,他也会分层的,再者可以加些食盐,或是少量正丁醇进行破乳!最好的方法是,首次萃取时加乙酸乙酯后不摇动!
萃取,遇到乳化层是件很讨厌的事,我前两天分黄酮,用氯仿萃取,水相和氯仿就直接混在一起啦。用尽了一切办法,抽虑,超声,加醇,加NaCl,。都不行,后来就话了聚酰胺。可以的话,我觉得还是想想其他办法吧,乳化真的天怒人怨
是在萃取第3次以后的事情,前面3次只有一点乳化,我最后直接跳到正丁醇了~
用酸水浸泡提取总生物碱的酸水液用氯仿萃取出现乳化现象,加大量仍不能避免,避免振荡也不行,不知道是什么原因,能否有解决的方法!请大家多多帮忙!
选用合适的破乳剂试试,如十二烷基磺酸钠等
氯仿和水混合,乳化是正常的,氯仿用前先蒸一下,氯仿不稳定,出厂时总含一些乙醇
同意zhangqing2005
离心效果好的让人难以置信。水相有机相都会非常清澈。
但一定要有大离心机。
严重同意 ruguo123456 的观点。
有条件的完全可以离心处理,效果非常好。
同意,离心处理,效果非常好。
加热,让它回流这样可以消除乳化现象.已经我也遇到这类情况 都是这样处理的!!!
我也遇到过这样的问题,后来,静置一夜,第二天到实验室看就好了。
这几天我也遇到了这种情况,但是不是很严重,是因为我的东西沉淀比较多的原因,沉淀不多的一部分不会乳化
但是现在萃取结束了,可是产品好少,正丁醇部位还没有150g,现在郁闷的是13Kg的东西怎么才得那么点东西,石油醚和乙酸乙酯部位加起来没有50g,大家能帮分析下什么原因?还有就是我乙酸乙酯才萃取5次左右结果正丁醇部位的东西很乙酸乙酯部位的东西没有几个几个相同斑点在同样的氯仿:=6:1条件下.
我做的一个物质,石油醚、氯仿、正丁醇萃取的时候,两相之间总是有一个乳化层,后来把乳化层弃去 就没有再出现了。我是第一次做提取分离,没有经验啊,我怕这样对实验有影响,请前辈们指教啊~~!
可以将溶剂预先加热,然后轻混效果可能会比较好
借此提问个问题,乳化层会不会有值得要的东西呢?如果有,怎么做呢?难道很大量的乳化层都是丢掉吗?一直很疑惑.
加点氯化钠和萃取的有机溶剂啊,会慢慢分层的,以前是这样做的。
个人意见:
萃取不一定拘泥于液液萃取,在有乳化的情况下,可以考虑将浸膏浓缩至稠膏,然后用大量的有机溶剂进行萃取,如果这样情况下依然乳化,建议将稠膏干燥后粉碎,加有机溶剂进行提取(冷浸回流等),这样可以很好的避免乳化带来的麻烦。至于有效成分方面,依然是采用的相似相溶原理。我曾经实验过多次,效果还可以。如果大家有萃取出现乳化很严重的时候,不妨试试此方法,可能会事半功倍哦,同样这样的方法在大生产上也能够实现。
我也遇到过这样的问题经离心处理,效果非常好。
借此提问个问题,乳化层会不会有值得要的东西呢?如果有,怎么做呢?难道很大量的乳化层都是丢掉吗?一直很疑惑.
阁下的经历我也见过,你反复试验已经排除了因为石油醚未蒸干导致的乳化,这个很好,至于下面出现的乳化,我觉得跟你的样品有关,这个没有什么的,很普通,我建议你再加乙酸乙酯萃取时尽量不要剧烈摇动,特别是首次萃取,待其自然分层!后面几次萃取应该会好些的。另外你也可以采用长时间静置,他也会分层的,再者可以加些食盐,或是少量正丁醇进行破乳!最好的方法是,首次萃取时加乙酸乙酯后不摇动!
萃取,遇到乳化层是件很讨厌的事,我前两天分黄酮,用氯仿萃取,水相和氯仿就直接混在一起啦。用尽了一切办法,抽虑,超声,加醇,加NaCl,。都不行,后来就话了聚酰胺。可以的话,我觉得还是想想其他办法吧,乳化真的天怒人怨
是在萃取第3次以后的事情,前面3次只有一点乳化,我最后直接跳到正丁醇了~
用酸水浸泡提取总生物碱的酸水液用氯仿萃取出现乳化现象,加大量仍不能避免,避免振荡也不行,不知道是什么原因,能否有解决的方法!请大家多多帮忙!
选用合适的破乳剂试试,如十二烷基磺酸钠等
氯仿和水混合,乳化是正常的,氯仿用前先蒸一下,氯仿不稳定,出厂时总含一些乙醇
同意zhangqing2005
离心效果好的让人难以置信。水相有机相都会非常清澈。
但一定要有大离心机。
严重同意 ruguo123456 的观点。
有条件的完全可以离心处理,效果非常好。
同意,离心处理,效果非常好。
加热,让它回流这样可以消除乳化现象.已经我也遇到这类情况 都是这样处理的!!!
我也遇到过这样的问题,后来,静置一夜,第二天到实验室看就好了。
这几天我也遇到了这种情况,但是不是很严重,是因为我的东西沉淀比较多的原因,沉淀不多的一部分不会乳化
但是现在萃取结束了,可是产品好少,正丁醇部位还没有150g,现在郁闷的是13Kg的东西怎么才得那么点东西,石油醚和乙酸乙酯部位加起来没有50g,大家能帮分析下什么原因?还有就是我乙酸乙酯才萃取5次左右结果正丁醇部位的东西很乙酸乙酯部位的东西没有几个几个相同斑点在同样的氯仿:=6:1条件下.
我做的一个物质,石油醚、氯仿、正丁醇萃取的时候,两相之间总是有一个乳化层,后来把乳化层弃去 就没有再出现了。我是第一次做提取分离,没有经验啊,我怕这样对实验有影响,请前辈们指教啊~~!
可以将溶剂预先加热,然后轻混效果可能会比较好
借此提问个问题,乳化层会不会有值得要的东西呢?如果有,怎么做呢?难道很大量的乳化层都是丢掉吗?一直很疑惑.
加点氯化钠和萃取的有机溶剂啊,会慢慢分层的,以前是这样做的。
个人意见:
萃取不一定拘泥于液液萃取,在有乳化的情况下,可以考虑将浸膏浓缩至稠膏,然后用大量的有机溶剂进行萃取,如果这样情况下依然乳化,建议将稠膏干燥后粉碎,加有机溶剂进行提取(冷浸回流等),这样可以很好的避免乳化带来的麻烦。至于有效成分方面,依然是采用的相似相溶原理。我曾经实验过多次,效果还可以。如果大家有萃取出现乳化很严重的时候,不妨试试此方法,可能会事半功倍哦,同样这样的方法在大生产上也能够实现。
我也遇到过这样的问题经离心处理,效果非常好。
借此提问个问题,乳化层会不会有值得要的东西呢?如果有,怎么做呢?难道很大量的乳化层都是丢掉吗?一直很疑惑.