经过硅胶柱层析后的一些流分，在薄层板上只有一个点，但液相中却显示这个斑点中含有两个成分，图谱如下：
用乙腈:水=50:50作流动相还是两个峰混在一起
用乙腈:水=45:55作流动相两个峰分开了一点，这样的两个成分用硅胶柱能分离得到两个化合物吗？或者用一些别的方法能分离得到两个化合物呢？
薄层上用通用和专属显色剂在三个不同系统中展开一个点的话，那么打谱是绝对可以的除光学异构外，如果碰到了还得想别的办法。凝胶或反相用水慢慢拖吧，或者看重结晶行不？
建议先打个氢谱看看就知道大致的情况了
试着换换不同的展开剂
可以用甲醇-水,或其它溶剂试试.
应该还是混合物，用不同的展开剂多试试，试试凝胶吧，应该效果不错，也不损失样品
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
使用正相液相看看，能不能分开
反相里边有没有使用甲醇 水作为流动相呢
如果做制备，乙腈的成本非常高
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
notrbook，你的话语说的太绝对了，相反，我觉得用反相的效果不会很好，乙腈水45%了，出峰时间却在越14分钟，即使勉强用反相分开了，做半制备或者制备也会拖很长时间，划不来，还有，减小乙腈浓度会导致溶解度受影响，这样分离效果也不会很好。这种东西往往是结构很相似的同类型化合物，用凝胶效果也不见得很好，我建议你要明确是哪类化合物，要用反相就试试加酸，或者是加thf，当然比列你得控制好！或者换用不同的展开剂，进行硅胶柱层析！要是黄酮就不要折腾了！
还是先用乙腈－水试试，尝试不同的比例；
然后用甲醇－水，再用四氢呋喃－水。
这三个有机溶剂之间的溶解度参数不同，即使混合溶剂的极性强度相同，也还是可能分离出不同的效果。
再找一找展开条件，用不同的酸或碱条件试一试。
薄层上试试双向展开，或用不同的展开剂双向展开。
你那两个化合物的结构肯定很相似，用HPLC才得到两个没分开的峰 有条件的话用制备液相或许可以分开
根据结构衍生化一下试下
个人意见：用凝胶或制备HPLC。
我碰到一个很类似的情况，在30%的乙腈出来是一个峰，换成25%的乙腈出来是两个峰，图谱和的相差无几，我用RRLC跑了一下，25%的乙腈跑出来时候是1.3和1.8分钟两个峰，后来换成制备HPLC，18%的甲醇和水，现在两个成分完全被分离开来。我曾经试过结晶与重结晶，完全不行。
如果靠吸附-解吸附的原理难以分开，可以考虑借助一点离心力的方法-离心薄层分离技术试一试，本人曾同此技术分离开多个光学异构体的混合物。
对离心薄层分离技术不了解，还请指点??
学习了
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
notrbook，你的话语说的太绝对了，相反，我觉得用反相的效果不会很好，乙腈水45%了，出峰时间却在越14分钟，即使勉强用反相分开了，做半制备或者制备也会拖很长时间，划不来，还有，减小乙腈浓度会导致溶解度受影响，这样分离效果也不会很好。这种东西往往是结构很相似的同类型化合物，用凝胶效果也不见得很好，我建议你要明确是哪类化合物，要用反相就试试加酸，或者是加thf，当然比列你得控制好！或者换用不同的展开剂，进行硅胶柱层析！要是黄酮就不要折腾了！
try to use sephadex LH-20
我也觉得用凝胶柱试试啊
黄酮可以试试聚酰胺，应该效果不错！
多长的柱子啊？这个很重要
走梯度啊，肯定能分开
用乙腈:水=50:50作流动相还是两个峰混在一起
用乙腈:水=45:55作流动相两个峰分开了一点，这样的两个成分用硅胶柱能分离得到两个化合物吗？或者用一些别的方法能分离得到两个化合物呢？
薄层上用通用和专属显色剂在三个不同系统中展开一个点的话，那么打谱是绝对可以的除光学异构外，如果碰到了还得想别的办法。凝胶或反相用水慢慢拖吧，或者看重结晶行不？
建议先打个氢谱看看就知道大致的情况了
试着换换不同的展开剂
可以用甲醇-水,或其它溶剂试试.
应该还是混合物，用不同的展开剂多试试，试试凝胶吧，应该效果不错，也不损失样品
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
使用正相液相看看，能不能分开
反相里边有没有使用甲醇 水作为流动相呢
如果做制备，乙腈的成本非常高
用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
分析清楚杂质的来源，问题就好解决了
notrbook，你的话语说的太绝对了，相反，我觉得用反相的效果不会很好，乙腈水45%了，出峰时间却在越14分钟，即使勉强用反相分开了，做半制备或者制备也会拖很长时间，划不来，还有，减小乙腈浓度会导致溶解度受影响，这样分离效果也不会很好。这种东西往往是结构很相似的同类型化合物，用凝胶效果也不见得很好，我建议你要明确是哪类化合物，要用反相就试试加酸，或者是加thf，当然比列你得控制好！或者换用不同的展开剂，进行硅胶柱层析！要是黄酮就不要折腾了！
还是先用乙腈－水试试，尝试不同的比例；
然后用甲醇－水，再用四氢呋喃－水。
这三个有机溶剂之间的溶解度参数不同，即使混合溶剂的极性强度相同，也还是可能分离出不同的效果。
再找一找展开条件，用不同的酸或碱条件试一试。
薄层上试试双向展开，或用不同的展开剂双向展开。
你那两个化合物的结构肯定很相似，用HPLC才得到两个没分开的峰 有条件的话用制备液相或许可以分开
根据结构衍生化一下试下
个人意见：用凝胶或制备HPLC。
我碰到一个很类似的情况，在30%的乙腈出来是一个峰，换成25%的乙腈出来是两个峰，图谱和的相差无几，我用RRLC跑了一下，25%的乙腈跑出来时候是1.3和1.8分钟两个峰，后来换成制备HPLC，18%的甲醇和水，现在两个成分完全被分离开来。我曾经试过结晶与重结晶，完全不行。
如果靠吸附-解吸附的原理难以分开，可以考虑借助一点离心力的方法-离心薄层分离技术试一试，本人曾同此技术分离开多个光学异构体的混合物。
对离心薄层分离技术不了解，还请指点??
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用正相硅胶柱肯定不能分离得到两个化合物了。好好找找HPLC的分离条件，最终用制备液相分离纯化。
也许杂质是前面几步反应带进来的，可以将中间体纯化了再投下一步。
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notrbook，你的话语说的太绝对了，相反，我觉得用反相的效果不会很好，乙腈水45%了，出峰时间却在越14分钟，即使勉强用反相分开了，做半制备或者制备也会拖很长时间，划不来，还有，减小乙腈浓度会导致溶解度受影响，这样分离效果也不会很好。这种东西往往是结构很相似的同类型化合物，用凝胶效果也不见得很好，我建议你要明确是哪类化合物，要用反相就试试加酸，或者是加thf，当然比列你得控制好！或者换用不同的展开剂，进行硅胶柱层析！要是黄酮就不要折腾了！
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我也觉得用凝胶柱试试啊
黄酮可以试试聚酰胺，应该效果不错！
多长的柱子啊？这个很重要
走梯度啊，肯定能分开