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请汪老师和各位高手帮忙解化合物结构,谢谢

时间: 2008-09-25 02:55:07 作者: 来源: 字号:
分出来一个化合物,黄色粉末,打谱出来有点杂质,想纯化一下,越纯越没有了,很郁闷啊,质谱分子量是312
H谱

C 谱

应该C18H16O5,用氯仿做的溶剂,H谱中7.2中最高的应该是溶剂的峰。7.2和6.7的积分都是2,4.0甲氧基和甲基旁边的小峰应该是杂质。C谱中比较低的峰为杂质。再有就是7.2和6.7左右积分为2的两个峰,根绝HMQC,应该不是同一个碳原子上的两个氢,而是不同碳原子上的。希望各位高手帮忙看看。
我再把其他信息写出来
a 9.56(1) ;b7.28(2); c6.76(2); d 6.06(1) ; e 5.6(1) ;f 4.07(3) ; h 3.89 ; i 2.36(3)
A 170.9 B165.1 C161.0 D156.3 E155.9 F 138.2 G135.3 H 126.9 I120.1 J 118.6 K113.3
L 112.6 M105.1 N103.7 O 88.6 P 55.2 Q 55.9 R 20.2
COSY b-c ,d-e (不是很清,有点疑问)
QC b-H b-J c-N c-L d-M e-O f-P h-Q i-R
BC a-L,E b-N,K,G,D c-K,J,E,R d-C,O,A,I e-M,A,O,B f-D h-A, i-L,I,F
顶一下,继续求助。
能不能把你做普图的电子原始数据文件传上来,如果没有,可以让做普的老师给你拷贝一下。可以帮你解析出来
生物碱类的吧?9点多的那个氢是与N相连的sp2杂化的氢

生物碱类的吧?9点多的那个氢是与N相连的sp2杂化的氢

继续求助。
继续求助
最好把二维谱贴出来
典型的黄铜结构啊!
文字归属一点都不直观,画了一个结构,可能取代基位置不太对,自己用二维归属吧

考虑到有5个连氧季碳超过150pm,B环的含氧取代应该在1’,4’位上
不好意思,应该是2’,5’位上
lsznn,一直困扰我的是5.6和6.0这两个峰,都跟170那个羰基远程相关,5.6的碳是88,6.0的是105,而且一个甲氧基上的氢也跟170那个羰基远程相关。
5个连氧季碳超过150pm这个是怎么看出来的啊?请lsznn指点下.
把BC谱贴出来吧
HMBC谱

HMBC放大1

HMBC放大2

HMBC放大3

HMBC放大4

HMBC放大5

HMBC放大6

HMBC放大7

HMBC放大8

HMBC放大9
杂质比较多,所以图乱点,比较费心。。

看了你的BC谱,
1.BC谱上有几个关键信号都没出来,如间位偶合的两个氢在苯环上的远程偶合信号很少,给片段连接带来一定困难。
2.样品信号有点杂,所以给图谱解析带来一定干扰。
3.结合化学位移的情况和排除法,初步解析的结构如下:
4.170的碳是连有甲氧基的碳,不是酯羰基碳,原因可能是共轭+电负性+羰基去屏蔽
5.考虑你这个种或该属成分特点,从生源上考虑结构变化。
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