目前做一种全新植物的提取分离,醇提浸膏经石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分部萃取,其中乙酸乙酯相用乙酸乙酯-甲醇-氨水体系TLC展开良好,但组分有十来个之多,且排列紧密,曾尝试用制备TLC纯化,不知为何TLC检测很好的单个点在HPLC下总有2到3个保留时间很接近的峰出现(条件为甲醇:水=20:80,出峰时间为2.5到3分钟);用氯仿甲醇体系做硅胶柱层析,纯氯仿可以冲下一个组分点,但氯仿:甲醇=100:1的时候就有几个点同时下来,难以得到纯组分,后面依次提高甲醇含量为100:2,100:3,100:4都是几个点同时下来,到100:5为止,这个结果让人恼火,此相中应该有大极性碱性成分,硅胶柱层析若用乙酸乙酯-甲醇有拖尾,加二乙胺会不会好一点?就以上现象不知各位高手有什么好的建议?还请不吝赐教!万分感谢!
1,不知为何TLC检测很好的单个点在HPLC下总有2到3个保留时间很接近的峰出现(条件为甲醇:水=20:80,出峰时间为2.5到3分钟);
------这是正常的
2,你的东西里应该喊有生物碱,硅胶柱层析若用乙酸乙酯-甲醇有拖尾,可以加二乙胺。
总之首先做植化要有耐心,漫漫来,不要急于马上就有成果,
不一定非得用硅胶啊,还可以考虑别的柱填料嘛,不过最好先弄清楚里面主要含有哪类型的化合物,这样有针对性的选择柱填料会事半功效的。
1,不知为何TLC检测很好的单个点在HPLC下总有2到3个保留时间很接近的峰出现(条件为甲醇:水=20:80,出峰时间为2.5到3分钟);
------这是正常的
2,你的东西里应该喊有生物碱,硅胶柱层析若用乙酸乙酯-甲醇有拖尾,可以加二乙胺。
总之首先做植化要有耐心,漫漫来,不要急于马上就有成果,
不一定非得用硅胶啊,还可以考虑别的柱填料嘛,不过最好先弄清楚里面主要含有哪类型的化合物,这样有针对性的选择柱填料会事半功效的。