请高手指点,这化合物我已经用LH-20和ODS反相柱分过了,都没有分开,量也不多,实验室有没有制备液相,我想了很多方法都头疼了????
附上硅胶薄层,是用氯仿甲醇8:1展开的
(缩略图,点击图片链接看原图)
从硅胶板的结果看在RF0.4处的主点也不敢确定是单一化合物。这个东西在反相板上展开结果是什么样子?
1.制备TLC(多少量?)
2.重结晶
3.直接送谱
点板的量多了,试试少一般的量,同时边点边吹干,还是这个效果的话建议再分离,硅胶的效果不错看上去,
估计不是点样量的问题。主点的确是两个化合物重合在一块了。
看极性很可能是两个多羟基的甾体或三萜。
这样的混合物很不好分离,如果目的只是结构鉴定,量少实在不好分,可以象lsznn战友说的,直接送谱,做了碳氢核磁基本能把混合谱解出来。
重结晶怎么做?具体也是不是知道多少温度?
在反相板上是一个点,就是比较大的
附上硅胶薄层,是用氯仿甲醇8:1展开的
(缩略图,点击图片链接看原图)
从硅胶板的结果看在RF0.4处的主点也不敢确定是单一化合物。这个东西在反相板上展开结果是什么样子?
1.制备TLC(多少量?)
2.重结晶
3.直接送谱
点板的量多了,试试少一般的量,同时边点边吹干,还是这个效果的话建议再分离,硅胶的效果不错看上去,
估计不是点样量的问题。主点的确是两个化合物重合在一块了。
看极性很可能是两个多羟基的甾体或三萜。
这样的混合物很不好分离,如果目的只是结构鉴定,量少实在不好分,可以象lsznn战友说的,直接送谱,做了碳氢核磁基本能把混合谱解出来。
重结晶怎么做?具体也是不是知道多少温度?
在反相板上是一个点,就是比较大的