请问:冻干所用曲线一样,但是产量一个满载,一个半栽,半栽爆瓶.
是在一次干燥过程中爆瓶.温度为-30度至-25度.
不是温差导致的爆瓶.
请问怎么办.
.
回答请详细一点,比如什么原因引起的.如何控制.用什么方法才能够达到.
LZ如何得出结论是在一次干燥过程中爆瓶呢？（是怎么发现的？）
爆瓶的比例有多大啊？
处方中有甘露醇吗？如果有，比例有多大？
除批量外，其它处方、工艺、设备是否有变化？
我不太清楚你是怎么摆放的,要是半载的话,一定要每层都有.更重要的是要平均分布.这样导热好.受热均匀.试试吧!
半栽爆瓶是因为没有冻好就抽真空造成的。关键是半载时导热不均.解决的办法是充分冻结。
甘露醇浓度为8%.设备.都没有变.
我是从视镜看到的,那时已经晚了.
保温3小时.
我感觉冻结已经完全了.
爆瓶有60%以上.我还在摸索阶段.因为我做过甘露醇空白实验.浓度一样也是8%.同样也出现爆瓶现象.后来解决了.但是一加主料,发生了改变.
由于主料有限,不能满载.所以作的是半载.
这是因为你这个处方中的甘露醇含量太高了。据说2%甘露醇就能起到很好的赋形作用。
甘露醇是较好的冻干赋形剂，但其有较大的刚性，一般在预冻过程中容易造成爆瓶。（在一期干燥中发生爆瓶我没有遇到过，而且也表示怀疑）
处方方面：建议减少甘露醇的用量。
工艺方面：要让制品在相对较长的时间内完全冻结，而不能瞬间冻结（爆瓶就是因为瞬间冻结产生了较大的应力），但这并不好控制，试着减慢预冻速度吧。
回想一下，满载的时候预冻速度是不是会慢一些呢？因为机器的性能有限嘛。
由于事关产品，我想再强调一下，所谓的慢冻指的是：制品在冻结时，其主体温度与共熔点温度相差较小，即存在较小的过冷度；或者瓶底的制品预先冻结，比如预冻进箱法。
处方已经不能更改.没有退路了.
我现在用的就是慢冻,已经是很慢了.我的机器可以用电脑自动控制导热油每小时降温多少度.并且我还在共晶点保温了.
你所指的预冻进箱进箱法.我不太明白怎么操作.是先用液氮降温吗?
从开始到抽真空我共用8小时,然后升温.制品在前4次升温的时候,都没有发现爆瓶.升温的剃度已经不能在小了.当发现的时候制品才-27度左右.还没有到共晶点那.
多次实验后,我能够肯定是在一次干燥时,发生爆瓶.
而且我做了一个实验,在制品到达-40度后,保持1小时.我取出检查,发现冻结完全.而且我保持的时间更长.
我一直在想用真空度来控制制品温度,这样我就限制的它的升华速度.让它平稳的度过危险的 温度.用多大的真空我还是没有想好.
也有可能是因为主料的性质.在外面做的也不成功.
结论正确,就是在一次干燥中制剂瓶破碎. 这个问题很容易解决啊.锁定隔板温度,用真空度调整样品的温度,达到调整温差,减少对制剂瓶的破坏力.
如果甘露醇量为8%，那它与一些主药（多肽、酶）就会引起爆瓶，可以试下降低用量嘛
已经解决了，不错
如果甘露醇量为8%，那它与一些主药（多肽、酶）就会引起爆瓶，可以试下降低用量嘛
其实就是局部受热不均匀所致，没办法，要不换小机子，要不增加批量。
我感觉一是减少甘露纯的用量,再就是减小板层和制品的温差,不只对不请大家指教!
产生问题的原因在于冻干体系的体积改变将瓶子胀裂。冻干体系体积变化是体系在温度变化中膨胀系数较大引起，但这不能说是甘露醇是造成该问题的原因。
1.饱和甘露醇溶液进行冻干并不会出现裂瓶，而注射用水进行冻干肯定会出现裂瓶现象。曾做过一品种，主药溶解后冻干大量裂瓶，添加不同比例的甘露醇可改善裂瓶，到一定比例后裂瓶现象不再出现。
2.甘露醇会影响冻干体系的共熔点，但其用量与冻干体系膨胀系数的关系因品种二不同。
3.瓶子质量问题。（虽然现在用的瓶子也是合格的，但某些指标不符合给品种要求。）换用性能更佳的瓶子可能解决问题，当然也会提高这方面的成本。
4.预动速度快容易出现裂瓶，但是的情况不是出现在预动过程，这就不用考虑了。
由于现在没有时间做这个产品了.等到这个产品成功之后,会与大家分享,在此感谢大家的帮助.
不明白？爆瓶指冻干过程中药品从瓶中喷出（喷瓶）还是冻干过程西林瓶被冻破，请讲清楚。
玻璃碎了.....
我说的是西林瓶在升温过程中，发生瓶子破裂现象。
我们用10ml的西林瓶冻干亚叶酸钙时冻干碎瓶能达到6－7％了，一直没有解决呀，我们只冻辅料氯化钠没有问题呀，难道是原料造成的？
我这也出现这种问题，我刚解决了！
原因是甘露醇预冻一定要冻结实，一期升华板层温度与产品温度之差要小于20度，真空度保持在20~30pa左右，直到一期升结束，二期升华就可以快速加温了！
20ml瓶子，灌5ml没有事情。20ml灌7ml 就不行了。也是暴瓶。甘露醇浓度才2%。
是在一次干燥过程中爆瓶.温度为-30度至-25度.
不是温差导致的爆瓶.
请问怎么办.
.
回答请详细一点,比如什么原因引起的.如何控制.用什么方法才能够达到.
LZ如何得出结论是在一次干燥过程中爆瓶呢？（是怎么发现的？）
爆瓶的比例有多大啊？
处方中有甘露醇吗？如果有，比例有多大？
除批量外，其它处方、工艺、设备是否有变化？
我不太清楚你是怎么摆放的,要是半载的话,一定要每层都有.更重要的是要平均分布.这样导热好.受热均匀.试试吧!
半栽爆瓶是因为没有冻好就抽真空造成的。关键是半载时导热不均.解决的办法是充分冻结。
甘露醇浓度为8%.设备.都没有变.
我是从视镜看到的,那时已经晚了.
保温3小时.
我感觉冻结已经完全了.
爆瓶有60%以上.我还在摸索阶段.因为我做过甘露醇空白实验.浓度一样也是8%.同样也出现爆瓶现象.后来解决了.但是一加主料,发生了改变.
由于主料有限,不能满载.所以作的是半载.
这是因为你这个处方中的甘露醇含量太高了。据说2%甘露醇就能起到很好的赋形作用。
甘露醇是较好的冻干赋形剂，但其有较大的刚性，一般在预冻过程中容易造成爆瓶。（在一期干燥中发生爆瓶我没有遇到过，而且也表示怀疑）
处方方面：建议减少甘露醇的用量。
工艺方面：要让制品在相对较长的时间内完全冻结，而不能瞬间冻结（爆瓶就是因为瞬间冻结产生了较大的应力），但这并不好控制，试着减慢预冻速度吧。
回想一下，满载的时候预冻速度是不是会慢一些呢？因为机器的性能有限嘛。
由于事关产品，我想再强调一下，所谓的慢冻指的是：制品在冻结时，其主体温度与共熔点温度相差较小，即存在较小的过冷度；或者瓶底的制品预先冻结，比如预冻进箱法。
处方已经不能更改.没有退路了.
我现在用的就是慢冻,已经是很慢了.我的机器可以用电脑自动控制导热油每小时降温多少度.并且我还在共晶点保温了.
你所指的预冻进箱进箱法.我不太明白怎么操作.是先用液氮降温吗?
从开始到抽真空我共用8小时,然后升温.制品在前4次升温的时候,都没有发现爆瓶.升温的剃度已经不能在小了.当发现的时候制品才-27度左右.还没有到共晶点那.
多次实验后,我能够肯定是在一次干燥时,发生爆瓶.
而且我做了一个实验,在制品到达-40度后,保持1小时.我取出检查,发现冻结完全.而且我保持的时间更长.
我一直在想用真空度来控制制品温度,这样我就限制的它的升华速度.让它平稳的度过危险的 温度.用多大的真空我还是没有想好.
也有可能是因为主料的性质.在外面做的也不成功.
结论正确,就是在一次干燥中制剂瓶破碎. 这个问题很容易解决啊.锁定隔板温度,用真空度调整样品的温度,达到调整温差,减少对制剂瓶的破坏力.
如果甘露醇量为8%，那它与一些主药（多肽、酶）就会引起爆瓶，可以试下降低用量嘛
已经解决了，不错
如果甘露醇量为8%，那它与一些主药（多肽、酶）就会引起爆瓶，可以试下降低用量嘛
其实就是局部受热不均匀所致，没办法，要不换小机子，要不增加批量。
我感觉一是减少甘露纯的用量,再就是减小板层和制品的温差,不只对不请大家指教!
产生问题的原因在于冻干体系的体积改变将瓶子胀裂。冻干体系体积变化是体系在温度变化中膨胀系数较大引起，但这不能说是甘露醇是造成该问题的原因。
1.饱和甘露醇溶液进行冻干并不会出现裂瓶，而注射用水进行冻干肯定会出现裂瓶现象。曾做过一品种，主药溶解后冻干大量裂瓶，添加不同比例的甘露醇可改善裂瓶，到一定比例后裂瓶现象不再出现。
2.甘露醇会影响冻干体系的共熔点，但其用量与冻干体系膨胀系数的关系因品种二不同。
3.瓶子质量问题。（虽然现在用的瓶子也是合格的，但某些指标不符合给品种要求。）换用性能更佳的瓶子可能解决问题，当然也会提高这方面的成本。
4.预动速度快容易出现裂瓶，但是的情况不是出现在预动过程，这就不用考虑了。
由于现在没有时间做这个产品了.等到这个产品成功之后,会与大家分享,在此感谢大家的帮助.
不明白？爆瓶指冻干过程中药品从瓶中喷出（喷瓶）还是冻干过程西林瓶被冻破，请讲清楚。
玻璃碎了.....
我说的是西林瓶在升温过程中，发生瓶子破裂现象。
我们用10ml的西林瓶冻干亚叶酸钙时冻干碎瓶能达到6－7％了，一直没有解决呀，我们只冻辅料氯化钠没有问题呀，难道是原料造成的？
我这也出现这种问题，我刚解决了！
原因是甘露醇预冻一定要冻结实，一期升华板层温度与产品温度之差要小于20度，真空度保持在20~30pa左右，直到一期升结束，二期升华就可以快速加温了！
20ml瓶子，灌5ml没有事情。20ml灌7ml 就不行了。也是暴瓶。甘露醇浓度才2%。