最近用0.4平米的冻干机冻干空白辅料溶液，发现复溶后不澄清，液面上飘着一层油珠，大家给分析一下，多谢！！！

冻干机前箱的密封胶圈上涂抹了凡士林，有可能是冻干机漏油吗
下图是光学显微镜放大400倍，能看到油珠

象遇到的情况，小青蛙建议几个方面可以考虑一下
1、取水放瓶中，加塞振荡摇匀。如果有油滴，可能是胶塞或瓶未洗干净。很大可能是胶塞硅化后，二甲硅油导致。

2、直接按比例配制空白辅料，与经冻干的辅料比较，如果情况相同，则是辅料原因。

3、观察冻干机的隔板底部是否有油渍，如果较多，则有可能是上层滴落
1,洗瓶,压缩空气漏油(可能性比较大)
2,胶塞,硅化度是否太高
3,隧道烘箱是否有滴漏现象(冷却段)
学习中
我看小青蛙分析的挺有道理，另外，为什么用凡士林？没有专门的密封胶么？凡士林有挥发性么？我也不是很清楚。。还可以弄个空瓶子，然后同法复溶，看是否冻干机箱的影响。
小青蛙的分析挺有道理的~~~
大型冻干机没亲自用过！
小型冻干机我倒是经常用，看你样品的情形，可以和冻干的样品复溶情况比较一下！
不过，如果是辅料的复溶有问题的话，样品不一定会出问题，因为样品里的药品可能会溶解掉油滴！
所以你可以将不含药辅料、样品、纯水三份样品进行冻干后的复溶比较！
用凡士林就是密封用的！
不过现在一般都用原装进口的密封油！
从以下几个方面找找原因吧：
1.溶液配制过程。溶液配制过程的影响比较大，而且油渍可以通过微孔滤膜，这一点一定要注意。在冻干前一定要留有适量溶液与冻干后复溶情况做对比，这一点很重要，尤其在冻干前后出现问题的时候。
2.包装材料方面。胶塞、西林瓶是否清洗干净。胶塞上很容易带有油渍。
3.冷冻干燥环境。冻干机内是否有过多油渍，冻干的最后阶段由于要升温到室温以上，可能会蒸发。
从以上方面入手，我相信一定能够找到原因。遇到新问题及时与大家交流。
考虑自己用的溶剂与辅料是否合格，操作过程中是否引进了杂质，是否重复操作过，是否出现了同样的情况，容器是否都干净，我觉得冻干机密封圈上的凡士林是不大可能进入产品中的，我们在做冻干的时候从来都没有碰到过这种情况，很关注你的进展。祝你好运。
各位的热情帮助!!!问题解决了,把实验结果简单跟各位汇报一下:
空白辅料溶液冻干后复溶不澄清的原因主要是两点:
①橡胶密封圈上涂抹了凡士林
②冻干机内部部干净

冻干机厂家的技术人员说冻干样品时是绝对不能使用凡士林和真空脂的,
会污染样品.

另外,冻干机清洗过两次后,冻干的辅料溶液都是澄清的.

还有一个问题,我们公司使用同一台冻干机冻干过多批次原料药,有几次用凡士林涂抹过橡胶密封圈,所以存在原料药受污染的可能,有办法确证原料药受到凡士林污染吗?


澄清度的问题我们冻干过程中也经常遇到 正在寻找解决办法 不过我们没用过凡士林 建议你也最好不要用这个 因为在高真空的情况下 有可能会导致油脂挥发 污染样品