最近我们在连续生产某冻干粉针剂的过程中,出现一个奇怪的现象:冻干机内有一层的药品几乎全部未冻干,一部分完全呈澄清水样,一部分呈糊状,另只有10支左右呈白色冻干状,而其余各层的冻干情况正常，水分检测合格。这种情况已经间断的出现三次了，我们怎么也想不明白这会是什么原因造成的？还有三次都不是出现在同一层。
有哪位高手可以指点迷津？先啦！
这个情况是能分析出来的啊。
首先仓内在各板层间应该没有大的差异，因为仓内是一体相通的。
其次仓内制品的是相同的。
而冻干工艺只涉及三个因素：。
那么肯定是这个因素出了问题。
我想在板层内的冷媒出现了问题，比如在某板层处阻塞，在这样的条件下，如果制品在预冻时被冻结，但在升华阶段，冻干结束后就会保持冻结然后融化成液体。
你应该把出现问题成品的分布情况说明一下，如果分布有规律的话，十有八九是楼上所说的，如果真是这样，可能在载冷系统中进入了异物，时断时续的杜塞，造成了热量交换出了问题，不能正常升华，你的栽冷剂的过滤网有没有出现问题？。
同意楼上两位的分析，很可能是你的载冷溶媒中出现了可移动的的阻赛物造成局部在升华过程供热不足。
如果是可移动的阻塞物,那它总在机内循环,应该批批出现,只不过出现的板层不同才对.可是我们6月份连续生产至今,只在6月9日和6月16日出现过,其他批次均正常(基本上一天一批).这又如何解释?
可能使这层隔板的冷、热通道有问题了。
看看半压塞是否太深了，传热和出水的效果不好
朋友提到的问题确实很奇怪，我是这样考虑的：
① 板层内硅油循环系统有问题的可能性不大
硅油循环系统是冻干机的核心技术之一，一般情况下不大可能出问题，硅油是在封闭的管路里循环流动，外界的异物不可能进入管路里，管路和板层的材料都是不锈钢的，也不可能生锈，或有物质脱落到硅油中。如果硅油循环系统有问题，每次的冻干都应该有异常现象发生的，而不是异常现象间隔出现。
判断硅油循环系统的依据应该是制品温度，可以检查一下出问题的几次样品的冻干曲线，看一看出问题的板层的制品温度是否正常。
② 灌装和半压塞有问题的可能性也不大
如果这两个环节有问题，不可能异常样品都集中到一个板层上。
③ 放样品的托盘有问题的可能性更大一些
如果托盘变形了，和板层表面接触不好，会影响样品的冻干，就是说只要样品装在有问题的托盘里，放在哪层冻干都会出问题，没有这个托盘，冻干时就都正常。但如果出问题的板层放有几个托盘，这种可能就不存在了。
建议咨询冻干机厂家的技术人员，同时给大家多提供一些相关的细节，比如异常样品的详细外观，冻干曲线，是否盘冻等等。
比较同意yanxw的看法，这种情况多半是由于冻干时传热效率不好导致的。
我在实验室冻干时也出现过这样的情况，有部分是溶液或者糊状的。因为当时用的西林瓶规格不太一致，后来换了统一规格的底比较薄的西林瓶，没有再出现溶液或者糊状的情况。如果西林瓶没有问题，那原因很可能就出在托盘上，所以建议你检查下你的托盘是否出现了问题。
是不是把胶塞盖紧了
上述分析比较透彻，应逐个排除可能的原因。可以将桂油放出过滤一次。
无聊,居然未给tinybayonet加分?
我想在板层内的冷媒出现了问题，比如在某板层处阻塞，在这样的条件下，如果制品在预冻时被冻结，但在升华阶段未被加热，冻干结束后就会保持冻结然后融化成液体。
有道理.
yanxw③ 放样品的托盘有问题的可能性更大一些
如果托盘变形了，和板层表面接触不好，会影响样品的冻干，就是说只要样品装在有问题的托盘里，放在哪层冻干都会出问题，没有这个托盘，冻干时就都正常。但如果出问题的板层放有几个托盘，这种可能就不存在了。
这种可能性大
yanxw③ 放样品的托盘有问题的可能性更大一些
如果托盘变形了，和板层表面接触不好，会影响样品的冻干，就是说只要样品装在有问题的托盘里，放在哪层冻干都会出问题，没有这个托盘，冻干时就都正常。但如果出问题的板层放有几个托盘，这种可能就不存在了。
这种可能性大
托盘是没有底的啊，就边框！因为出现问题的板层是随机的所以考虑一下某一层是不是装的太满了！！！！！
或抽盘推瓶时，把瓶子挤悬空了？？？？每层、每盘少装点试试
你的样品是不是放在一个瓶子里面,表面积太小 里面的就没有冻干.建议换一个更大表面积的瓶子. 另外有可能你的压力没有达到要求.要检漏. 正常情况下压力应该是在20PA 以下的
托盘是没有底的啊，就边框！因为出现问题的板层是随机的所以考虑一下某一层是不是装的太满了！！！！！
或抽盘推瓶时，把瓶子挤悬空了？？？？
24198010分析的原因,我们在前次出现这种现象时就考虑过,已经提醒操作人员注意了,这次再次出现这种现象,应该不可能是瓶子全部挤悬空的原因了.
有没有可能是冷媒中有许多小气泡,在循环过程中,某一时刻聚集为较大的气泡,阻挡出该层冷媒的循环所致?
测一下板层的均一性,确定到底是不是板层出的问题.
我认为板层出的问题.个人意见
badfei说得对，测一下板层温度均一性就知道是不是板层温度均不均匀了。
导热油里有异物的可能性极大，而且异物是游走的，会随机出现在某一层，而且这种情况极有可能在预冻阶段已经发生，以后可以仔细观察一下。
基本可以肯定的是1.板层出现了问题导致预冻或者说加热不均匀,是否导热油里有异物.2.板层出现了松动程序出错,在冻干的过程中板层落下把胶塞压死然后出盘的操作人员没有留意.
楼上朋友，难道您们操作人员每次出箱后对前箱不进行清洁吗？建议对有问题的板层，多放几个温度探头，监测冻干过程制品温度的变化情况。
基本可以肯定的是1.板层出现了问题导致预冻或者说加热不均匀,是否导热油里有异物.2.板层出现了松动程序出错,在冻干的过程中板层落下把胶塞压死然后出盘的操作人员没有留意.
不知道的问题找到原因没有 ，冻干机有问题的可能性确实是存在的，首先应该对冻干机的导热硅油系统进行检查，可以请公司里负责冻干机维修保养的师傅，也可以请冻干机厂家的技术人员。排除冻干机的问题后，再找其它原因应该更容易一些。
我想可以这样分析：、
1.检查升华前是否冻结彻底；
2.检查瓶子质量是否均一，高度是否一致；
3. 压塞是否太紧；
如果冻结没有问题，那就是瓶内真空不够，无法实现升华；瓶内真空不够的原因很可能是压塞太紧；压塞紧可能是人的因素，也可能是瓶子的高度不一致，人的操作因素大一点。仅供参考！
上述讨论都没有涉及到板层的位置. 首先应该知道是哪一层? 是否出现问题的样品出现在同一个板层?
分析:
1 你的冻干机可能是小型的, 单压缩机, 从设备结构上可能是单方向做冷媒循环. 如果是这样, 出现问题的板层就应该是最上面或最下面的隔板.
2 有管道堵塞
3 冷媒量不足
可以先查清原因, 做好温度测量, 或前期预冻要延长时间或做深度冻结.
QQ450282446
有哪位高手可以指点迷津？先啦！
这个情况是能分析出来的啊。
首先仓内在各板层间应该没有大的差异，因为仓内是一体相通的。
其次仓内制品的是相同的。
而冻干工艺只涉及三个因素：。
那么肯定是这个因素出了问题。
我想在板层内的冷媒出现了问题，比如在某板层处阻塞，在这样的条件下，如果制品在预冻时被冻结，但在升华阶段，冻干结束后就会保持冻结然后融化成液体。
你应该把出现问题成品的分布情况说明一下，如果分布有规律的话，十有八九是楼上所说的，如果真是这样，可能在载冷系统中进入了异物，时断时续的杜塞，造成了热量交换出了问题，不能正常升华，你的栽冷剂的过滤网有没有出现问题？。
同意楼上两位的分析，很可能是你的载冷溶媒中出现了可移动的的阻赛物造成局部在升华过程供热不足。
如果是可移动的阻塞物,那它总在机内循环,应该批批出现,只不过出现的板层不同才对.可是我们6月份连续生产至今,只在6月9日和6月16日出现过,其他批次均正常(基本上一天一批).这又如何解释?
可能使这层隔板的冷、热通道有问题了。
看看半压塞是否太深了，传热和出水的效果不好
朋友提到的问题确实很奇怪，我是这样考虑的：
① 板层内硅油循环系统有问题的可能性不大
硅油循环系统是冻干机的核心技术之一，一般情况下不大可能出问题，硅油是在封闭的管路里循环流动，外界的异物不可能进入管路里，管路和板层的材料都是不锈钢的，也不可能生锈，或有物质脱落到硅油中。如果硅油循环系统有问题，每次的冻干都应该有异常现象发生的，而不是异常现象间隔出现。
判断硅油循环系统的依据应该是制品温度，可以检查一下出问题的几次样品的冻干曲线，看一看出问题的板层的制品温度是否正常。
② 灌装和半压塞有问题的可能性也不大
如果这两个环节有问题，不可能异常样品都集中到一个板层上。
③ 放样品的托盘有问题的可能性更大一些
如果托盘变形了，和板层表面接触不好，会影响样品的冻干，就是说只要样品装在有问题的托盘里，放在哪层冻干都会出问题，没有这个托盘，冻干时就都正常。但如果出问题的板层放有几个托盘，这种可能就不存在了。
建议咨询冻干机厂家的技术人员，同时给大家多提供一些相关的细节，比如异常样品的详细外观，冻干曲线，是否盘冻等等。
比较同意yanxw的看法，这种情况多半是由于冻干时传热效率不好导致的。
我在实验室冻干时也出现过这样的情况，有部分是溶液或者糊状的。因为当时用的西林瓶规格不太一致，后来换了统一规格的底比较薄的西林瓶，没有再出现溶液或者糊状的情况。如果西林瓶没有问题，那原因很可能就出在托盘上，所以建议你检查下你的托盘是否出现了问题。
是不是把胶塞盖紧了
上述分析比较透彻，应逐个排除可能的原因。可以将桂油放出过滤一次。
无聊,居然未给tinybayonet加分?
我想在板层内的冷媒出现了问题，比如在某板层处阻塞，在这样的条件下，如果制品在预冻时被冻结，但在升华阶段未被加热，冻干结束后就会保持冻结然后融化成液体。
有道理.
yanxw③ 放样品的托盘有问题的可能性更大一些
如果托盘变形了，和板层表面接触不好，会影响样品的冻干，就是说只要样品装在有问题的托盘里，放在哪层冻干都会出问题，没有这个托盘，冻干时就都正常。但如果出问题的板层放有几个托盘，这种可能就不存在了。
这种可能性大
yanxw③ 放样品的托盘有问题的可能性更大一些
如果托盘变形了，和板层表面接触不好，会影响样品的冻干，就是说只要样品装在有问题的托盘里，放在哪层冻干都会出问题，没有这个托盘，冻干时就都正常。但如果出问题的板层放有几个托盘，这种可能就不存在了。
这种可能性大
托盘是没有底的啊，就边框！因为出现问题的板层是随机的所以考虑一下某一层是不是装的太满了！！！！！
或抽盘推瓶时，把瓶子挤悬空了？？？？每层、每盘少装点试试
你的样品是不是放在一个瓶子里面,表面积太小 里面的就没有冻干.建议换一个更大表面积的瓶子. 另外有可能你的压力没有达到要求.要检漏. 正常情况下压力应该是在20PA 以下的
托盘是没有底的啊，就边框！因为出现问题的板层是随机的所以考虑一下某一层是不是装的太满了！！！！！
或抽盘推瓶时，把瓶子挤悬空了？？？？
24198010分析的原因,我们在前次出现这种现象时就考虑过,已经提醒操作人员注意了,这次再次出现这种现象,应该不可能是瓶子全部挤悬空的原因了.
有没有可能是冷媒中有许多小气泡,在循环过程中,某一时刻聚集为较大的气泡,阻挡出该层冷媒的循环所致?
测一下板层的均一性,确定到底是不是板层出的问题.
我认为板层出的问题.个人意见
badfei说得对，测一下板层温度均一性就知道是不是板层温度均不均匀了。
导热油里有异物的可能性极大，而且异物是游走的，会随机出现在某一层，而且这种情况极有可能在预冻阶段已经发生，以后可以仔细观察一下。
基本可以肯定的是1.板层出现了问题导致预冻或者说加热不均匀,是否导热油里有异物.2.板层出现了松动程序出错,在冻干的过程中板层落下把胶塞压死然后出盘的操作人员没有留意.
楼上朋友，难道您们操作人员每次出箱后对前箱不进行清洁吗？建议对有问题的板层，多放几个温度探头，监测冻干过程制品温度的变化情况。
基本可以肯定的是1.板层出现了问题导致预冻或者说加热不均匀,是否导热油里有异物.2.板层出现了松动程序出错,在冻干的过程中板层落下把胶塞压死然后出盘的操作人员没有留意.
不知道的问题找到原因没有 ，冻干机有问题的可能性确实是存在的，首先应该对冻干机的导热硅油系统进行检查，可以请公司里负责冻干机维修保养的师傅，也可以请冻干机厂家的技术人员。排除冻干机的问题后，再找其它原因应该更容易一些。
我想可以这样分析：、
1.检查升华前是否冻结彻底；
2.检查瓶子质量是否均一，高度是否一致；
3. 压塞是否太紧；
如果冻结没有问题，那就是瓶内真空不够，无法实现升华；瓶内真空不够的原因很可能是压塞太紧；压塞紧可能是人的因素，也可能是瓶子的高度不一致，人的操作因素大一点。仅供参考！
上述讨论都没有涉及到板层的位置. 首先应该知道是哪一层? 是否出现问题的样品出现在同一个板层?
分析:
1 你的冻干机可能是小型的, 单压缩机, 从设备结构上可能是单方向做冷媒循环. 如果是这样, 出现问题的板层就应该是最上面或最下面的隔板.
2 有管道堵塞
3 冷媒量不足
可以先查清原因, 做好温度测量, 或前期预冻要延长时间或做深度冻结.
QQ450282446