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关于色谱柱出肩峰现象

时间: 2012-03-27 00:21:01 作者: 来源: 字号:
最近在做一个项目,才买了一根Kromasil C18的新柱子,用得好好的(稳定性的前几个月和部分方法学的补充实验都用此做的),突然某天所有的色谱峰都出现肩峰,用高比例的水到高比例的有机相仔细的冲过后,进样依旧有肩峰。用了个同样型号的旧柱子,拖尾因子有点大,为了救急也就凑合用了,但是连着用了4,5天后也出现了肩峰。
本人自认为操作也算规范,样品都过滤,冲柱子也及时并充分,而且柱压从未高过100kmf,咨询厂家后工程师自信满满绝对不会有塌陷。并且在肩峰事件后冲洗维护然后做别的项目,并没出现肩峰。
我困惑啊,第一次有两根柱子在这么短的时间败在手里,却不太清楚是什么原因。所以请教各位老师。样品中含有高浓度的糖,这对柱子有没有很大损害?流动相是0.01M的磷酸氢二铵和乙腈,pH也是中性。
柱子还有没有救了?倒着用行不行(没敢尝试)?




你是用什么溶剂或溶液冲洗的?
是否选择了适合冲洗糖类物质的溶液来冲洗?




冲洗就是用90%水乙腈先冲半小时,然后就是换成90%乙腈水冲。有专门冲洗糖的么?检测的成分不是糖,就是样品是口服液,含糖量挺大。




这应该跟你做的品种有关吧,有可能是某种物质在柱子内有强保留效应
你不是说了,之后做其他的就没出现过肩峰?




谢谢,我换了新柱子,这次会用的更小心点
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