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标准加入法;加样回收率;线性

时间: 2012-04-15 14:21:01 作者: 来源: 字号:
供试品溶液A:无水乙醇;
标准溶液A:精密吸取甲醇50 ?L,置50ml量瓶中,以供试品溶液A稀释至刻度,充分混匀;精密吸取该溶液50 ?L,置50ml量瓶中,以供试品溶液A稀释至刻度,充分混匀,既得。
取供试品溶液A,标准溶液A,分别吸取1?L,注入气相色谱仪,供试品溶液A色谱图中记录甲醇色谱峰面积;标准溶液A色谱图中记录甲醇的峰面积;采用以下方式计算注射用乙醇中甲醇的限度。
供试品溶液A中甲醇的含量:供试品溶液A中甲醇的色谱峰面积不得高于标准溶液A中甲醇的色谱峰面积的一半(200ppm)。
该方法为标准加入法,若做本方法的方法学考察试验,请问线性和准确度如何做?




这个方法是限度测定,应该做专属性和检测限就够了吧?当然多做几个总没错,比如精密度耐用性之类的,不过既然是限度,线性没有必要做吧?

线性:取已知其甲醇含量的乙醇标准品,依次加入系列量的甲醇标准品,连同未作添加的标准品,分别测定响应值。各点响应值扣除标准品响应作为纵坐标,加入甲醇浓度作为横坐标,作回归方程。或取不含甲醇或本方法下甲醇含量无法测出的乙醇标准品,按照标准溶液加入甲醇的浓度,50uL至50mL再取50uL至50mL,配制为基质,依次加入系列量的甲醇标准品,连同未另作添加的基质,分别测定响应值。各点响应值扣除基质响应作为纵坐标,加入甲醇浓度作为横坐标,作回归方程。

我认为后者可能更好一些,基质浓度与标准溶液添加量相同,相当于一致的标准加入量,不同的样品含量。当然也有一种算法是直接以响应为纵坐标,基质含量和加入含量之和为横坐标,其实没有本质区别吧,看怎么理解分析。

准确度:根据线性的做法,取基质(已知甲醇含量的乙醇标准品,或不含甲醇/本方法下甲醇含量无法测出的乙醇标准品并添加定量甲醇),加入低、中、高三个浓度甲醇,测定,理论量为加入量,测得量为扣除基质响应后的响应值以标准曲线计算结果,比较回收率。

个人愚见,欢迎指正~




楼上的说的很好




通过学习提高,认为很有道理!谢谢。
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