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磷酸盐与亚磷酸盐检查的问题

时间: 2012-04-10 16:21:01 作者: 来源: 字号:
请问各位大侠:

在膦甲酸钠的质量标准中有亚磷酸盐和磷酸盐的检查项,采用高效液相法阴离子交换柱进行检测,流动相是邻苯二甲酸氢钾溶液[取邻苯二甲酸氢钾0.204g,加水适量,振摇使溶解,加1mol/L硝酸溶液5ml,加水稀释至2000ml],流速为1.2ml/min,检测波长为290nm。对照品是磷酸二氢钠和亚磷酸氢二钠的水溶液。为什么这两个对照品出来的峰是倒峰?有没有办法转换成正峰?还有就是标准中要求记录色谱图至供试品膦甲酸钠峰出完全,但膦甲酸钠峰的保留时间大约为1分多钟,而杂质对照品的出峰时间都在5分钟以后,这个要求有什么意义?




根据不同的仪器或者工作站使用以下方法:

反接信号线

工作站中调整正负输出

DAD中改变参比

即可解决倒峰问题。

第一个峰不是膦甲酸钠的峰,反过来做一下就知道了。




工作站中改一下正负极,或者检磷酸盐和亚磷酸盐用蒸发光做效果可能会好一些




本人现在也是在做磷酸盐和亚磷酸盐,但是,一直没有合适的柱子,waters的太贵啦,烧不起,请问一下,有没有什么稍微便宜一点的阴离子交换柱可以用。主成分是一个含有多羟基的物质。这几天一直在试,换了几个流动相啦,也没有做出来,现在打算换柱子,但是也不知道什么柱子合适。请各位提供一些建议。谢谢。




不晓得离子色谱能不能用在这个项目上
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