诸位高人，有做过盐酸法舒地尔注射液有关物质的测定呢？
按照国家标准，用艾杰尔的色谱柱做，理论塔板数很高，达到9000，拖尾因子1.3，但是现在做原料破坏时，发现酸碱都会破坏出杂质，且紧挨着主峰，很难分开，盐酸法舒地尔保留时间是8.5min。
想问问这位高手有没有遇到此类问题？
是HTJ实验室吗，，，，
建议你用月旭的色谱柱试试，这个项目对所用的试剂要求比较高
月旭的试过，理论塔板数不够标准要求。多谢！我不是HTJ实验室，是个小单位。
降低破坏条件
据我所知，这个药是非常难破坏的，你可以更换其他色谱柱看看，或者把流动相比例适当调整下
该项目原色谱条件不合适，杂质很难分离，建议换色谱条件，进行摸索，着重在这个未能分离的杂质和前面重合在一起的杂质，可以考虑梯度试验一下。
降低破坏试验当然可以，可是报批上去，万一其他厂家做出了，不一致，会不会被毙啊！？条件也在摸索，其实这两个性质很接近，很难分开的。下面或附件是我的图谱，欢迎大家指教，也非常感谢大家。
重新传一下图谱
如果没有更好的柱子可以换，那就调整流动相，改方法吧，保留时间这么靠前，应该有希望解决的
呵呵，非常感谢！我把主峰保留时间跳到30多分钟，依然是一个峰，很郁闷。关于色谱柱，应该说这也是挑选的，其他色谱柱理论塔板数数只有4000多，估计比这个更差。
这位战友好像被人家标准上的塔板数6000给套住了，别人的药品质量标准是对人家的药品而言，你的药品需拿出你的质量标准，重要的是：不是仿标准，是仿产品，你的产品要至少保证不比市售的产品差。对于你说的情况，可以考虑把市售的产品相同条件进行破坏，检测看看，是否也还是有这杂质峰，分不开的情况。换的思维去考虑可能会有所帮助。在我的印象中该药不是很容易破坏的，破坏出来的杂质峰也很容易和主峰分开的啊。
建议多更换几根色谱柱（不同厂家的或不同型号的）试试，以及不同比例的流动相。
我觉的你的原料药不太好，我的这个品种破坏5天，5mol/L的酸、碱都没破坏出来。峰纯度显示为单一峰，主峰未包峰
多谢！我的先前做的是上面传的那个图，现在做的是一个峰，从峰上看没变化，但峰高变化很大，峰变矮了一些，边胖了一些，峰面积还大了一点。现在保留时间大概8——9分钟。
首先要明确破坏实验就是讨论一点主峰有降解时,你的色谱条件是否能分开,所以才人为的破坏试验,你现在分不开,哪就证明你的条件需要进行完善.
个人观点,欢迎指正
看资料和上面讨论的证明这个原料很稳定，只是能查到对光稍微不稳定，酸碱没有影响，但是我做的酸碱影响很大，和能查到的有出入，有点疑惑，不知道我做的有没有问题。
盐酸法舒地尔对酸碱不敏感，用10mol/L的酸都没能破坏出，对光比较敏感
对试剂要求较高，可以试试质量好点的试剂
好的，多谢大家帮助！我试试。
各位高手，我重新做过好几次，这几次做的破坏试验酸碱破坏，从峰上看没有破坏出来东西，但是峰高明显降低，峰型比原峰型变成胖，理论踏板数从原来的1w降低到现在的6000，峰面积几乎多大没有变化。如附图黑色的是未破坏的，蓝色是酸破坏的，样品为进口市售的。
按照国家标准，用艾杰尔的色谱柱做，理论塔板数很高，达到9000，拖尾因子1.3，但是现在做原料破坏时，发现酸碱都会破坏出杂质，且紧挨着主峰，很难分开，盐酸法舒地尔保留时间是8.5min。
想问问这位高手有没有遇到此类问题？
是HTJ实验室吗，，，，
建议你用月旭的色谱柱试试，这个项目对所用的试剂要求比较高
月旭的试过，理论塔板数不够标准要求。多谢！我不是HTJ实验室，是个小单位。
降低破坏条件
据我所知，这个药是非常难破坏的，你可以更换其他色谱柱看看，或者把流动相比例适当调整下
该项目原色谱条件不合适，杂质很难分离，建议换色谱条件，进行摸索，着重在这个未能分离的杂质和前面重合在一起的杂质，可以考虑梯度试验一下。
降低破坏试验当然可以，可是报批上去，万一其他厂家做出了，不一致，会不会被毙啊！？条件也在摸索，其实这两个性质很接近，很难分开的。下面或附件是我的图谱，欢迎大家指教，也非常感谢大家。
重新传一下图谱
如果没有更好的柱子可以换，那就调整流动相，改方法吧，保留时间这么靠前，应该有希望解决的
呵呵，非常感谢！我把主峰保留时间跳到30多分钟，依然是一个峰，很郁闷。关于色谱柱，应该说这也是挑选的，其他色谱柱理论塔板数数只有4000多，估计比这个更差。
这位战友好像被人家标准上的塔板数6000给套住了，别人的药品质量标准是对人家的药品而言，你的药品需拿出你的质量标准，重要的是：不是仿标准，是仿产品，你的产品要至少保证不比市售的产品差。对于你说的情况，可以考虑把市售的产品相同条件进行破坏，检测看看，是否也还是有这杂质峰，分不开的情况。换的思维去考虑可能会有所帮助。在我的印象中该药不是很容易破坏的，破坏出来的杂质峰也很容易和主峰分开的啊。
建议多更换几根色谱柱（不同厂家的或不同型号的）试试，以及不同比例的流动相。
我觉的你的原料药不太好，我的这个品种破坏5天，5mol/L的酸、碱都没破坏出来。峰纯度显示为单一峰，主峰未包峰
多谢！我的先前做的是上面传的那个图，现在做的是一个峰，从峰上看没变化，但峰高变化很大，峰变矮了一些，边胖了一些，峰面积还大了一点。现在保留时间大概8——9分钟。
首先要明确破坏实验就是讨论一点主峰有降解时,你的色谱条件是否能分开,所以才人为的破坏试验,你现在分不开,哪就证明你的条件需要进行完善.
个人观点,欢迎指正
看资料和上面讨论的证明这个原料很稳定，只是能查到对光稍微不稳定，酸碱没有影响，但是我做的酸碱影响很大，和能查到的有出入，有点疑惑，不知道我做的有没有问题。
盐酸法舒地尔对酸碱不敏感，用10mol/L的酸都没能破坏出，对光比较敏感
对试剂要求较高，可以试试质量好点的试剂
好的，多谢大家帮助！我试试。
各位高手，我重新做过好几次，这几次做的破坏试验酸碱破坏，从峰上看没有破坏出来东西，但是峰高明显降低，峰型比原峰型变成胖，理论踏板数从原来的1w降低到现在的6000，峰面积几乎多大没有变化。如附图黑色的是未破坏的，蓝色是酸破坏的，样品为进口市售的。