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紫外法测溶出度问题

时间: 2012-04-11 15:51:01 作者: 来源: 字号:
有几个问题:
1、我们用紫外吸收测样品的溶出度,计算累计溶出时都要用到对照品吸光度数据,如果每次都要配制对照品溶液又只用一次感觉很浪费。由于主药易降解,如果用上次配好的对照品溶液,测出来的吸光度又会越来越小,我们可以只用第一次配制的对照品溶液测出来的数据计算吗?
2、用紫外测溶出,计算最终累积溶出度达到了110%,原研片也有103%左右,投料都是按比例来的,目前在测自研片含量,是不是还有其他原因呢?求解




1.对于对照溶液的问题,在低温下保存(或者其他适宜的条件),然后定期测试一下溶液稳定性,来确定你需要多长时间配制一次对照溶液;至于你说的主药易降解,最好是每次从新称量。
2.对于溶出度比较高的情况,是不是你辅料有吸收造成的干扰。




1、"主药易降解"?在溶出介质中也易降解吗?应该不会吧,否则这种介质怎么用啊?对照品溶液也用溶出介质配吧
2、“用紫外测溶出,计算最终累积溶出度达到了110%”,同上,先查辅料有无干扰吧。




谢谢你的回答:
1、我们的对照溶液是在低温保存,但没测过稳定性,可以考虑测一下。我想问的是,不可以一直用一个数据吗,就是刚配的对照品测出来的数据,这里边改变的只是每次配的溶出介质,但pH值都一样,应该没什么影响吧。
2、空白辅料没有吸收,应该不是这个问题。





主药性质不稳定,易吸湿降解,在溶出介质中测溶出这么点时间没那么快降解的,但配的对照品放置久了还是会有降解的。




首先先做对照品的稳定性试验,确认多长时间内稳定。
然后,你做累积溶出度的时候是,做多长时间的?是每次取出来就马上测呢,还是等到一起测。
累积溶出度达到110%,不知道你是否是补液的,还有溶出杯是否加盖,不补液不加盖,都会导致结果偏高。
最后不建议只测一次对照品的吸光度。




谢谢回复:
之前做了对照品溶液稳定性试验,8小时之内基本稳定,但没考虑更长时间。我们累积溶出度做60min,基本上是边取样边测,是补液做的,溶出杯也加盖的。对照品溶液每次现配现测的吸光度不同,从目前测的几次看,与浓度也不成线性,很是疑惑。求解!




60分钟的累积溶出, 我们一般是这样做的,全部取样完成后,一起测定。
测定顺序:杯1:STD,5分钟,10分钟,15分钟,30分钟,60分钟。杯2-6同杯1.
可以试试。




会不会是对照品吸湿造成纯度降低,从而使溶出度计算值偏高至110%。我在工作中如果碰到溶出度超出药物含量测定的10%以上,首先考虑对照品的纯度或称量问题。





谢谢你,我们测累计溶出顺序也基本相同。





好的,谢谢,目前正在考察对照品溶液的稳定性。
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