照药典标准进行试验:
“取本品减碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇溶液50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇溶液30ml分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至10ml,用盐酸调节PH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10°C以下放置3小时,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮使溶解,并转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。.......”
问题是“残渣加丙酮使溶解,并转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度”后,我发现溶液中有许多沉淀,这是怎么回事,请高手指教!谢谢
这两天也在查,也有些地方搞不明白
对于中药品种制备的供试品溶液,如有沉淀可以过滤。一般标准里不写明。
“取本品减碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇溶液50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇溶液30ml分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至10ml,用盐酸调节PH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10°C以下放置3小时,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮使溶解,并转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。.......”
问题是“残渣加丙酮使溶解,并转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度”后,我发现溶液中有许多沉淀,这是怎么回事,请高手指教!谢谢
这两天也在查,也有些地方搞不明白
对于中药品种制备的供试品溶液,如有沉淀可以过滤。一般标准里不写明。