GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

重金属检查药典第二法遇到的问题

时间: 2012-04-12 21:21:01 作者: 来源: 字号:
我刚开始药物分析,做重金属检查时遇到一些问题,希望大家能帮我解答一下。

1、硫代乙酰胺溶解的时候,溶解不好,总有漂浮的悬浮物在表层,这个是正常现象吗?是不是我买的试剂有问题?

2、拿做过炽灼残渣的样品来做,加硝酸和盐酸的操作是不是也是在原来的坩埚中进行的?

3、加盐酸后的水浴加热是用什么器皿进行水浴加热的?

可能这些问题比较菜,可是刚开始做,许多东西都摸不着头脑,希望大家能帮忙。谢谢!




1.我做的时候溶解也不好,不知道其他战友做的如何。

2.是在原来的坩埚中进行

3.水浴锅加热




看看药品检验标准操作规程重金属检查项目下说明





说明我是看过了,可是还是解答不了我的问题,我想知道大家是怎么把坩埚放在水浴锅内加热的?




我的硫代乙酰胺液溶解不好。

一,把水浴锅开关打开,调至100℃。

二,把坩埚放在水浴锅上。

三,蒸干取出。




我这里还没有水浴锅呢,大家都是用的什么型号的水浴锅,能不能推荐一下?




硫代乙酰胺液不好溶应该是试剂问题,网上查到“25℃水中的溶解度16.3g/100ml”,重金属检查中的浓度小于此浓度,最初我们买的国产的硫代乙酰胺加热、超声都溶不了,换一进口的,就特易溶清,应该可以证明是试剂的问题吧。




我是新手,我没做过炽灼残渣实验,想问下要加硝酸和盐酸吗?怎么书上说不用的?





炽灼残渣是要加硫酸的,不加硝酸和盐酸,按药典重金属检查第二法做重金属检查的的时候才加硝酸和盐酸。





那可能是试剂的问题,我们溶解的时候,上面漂浮着一层悬浮物,不溶解。




硫代乙酰胺我们买的国药的,溶解澄清,以前买的什么上海凌峰的,怎么都不行。

如果发现溶解有异常,就换试剂吧




你也可以用少量的硫代乙酰胺溶解看看,如果还有漂浮物,那应该是试剂的问题,然后硫代乙酰胺的量慢慢加进去
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表