请教一下各位,在做益母草膏的中盐酸水苏碱的含量时,采用的是1%三氯化铁乙醇溶液-稀碘化铋钾试液(1:10)的混合溶液做为显色剂,在显色时有时斑点的颜色为橙红色,有时为紫色,请问大家知道是什么原因吗?是不是那里操作出了问题呢?
没分离开,盐酸水苏碱里含有其他成分,引起颜色差异
是不是显色剂喷的太浓了,我做过都是橙红
同样都是新配的显色剂,而且喷的时候一喷下去就会看到斑点的颜色,红色的开始显色的时候就是红色,紫色的开始就是紫色的,请教一下是怎么操作的?
没有分离开?请教一下怎样确定分离开呢?而且做的时候是同一样长度的板,而且展开的距离是相当,但显色时有的就板是橙红色,有的板就是紫色的呢?
盐酸水苏碱的鉴别,最重要的是提取过程的前处理,即把其他的生物碱去掉。还有放置时间不能太久,即凉干就喷,喷就看。下面给个处理方法,你参考下:
取本品研细,取细粉适量(相当于益母草3g),加75%乙醇50ml,热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液加于已处理好的活性炭-氧化铝柱上(活性炭0.5g,中性氧化铝100-200目,2g,内径10mm)用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液(包括前面75%乙醇部分),蒸干,残渣用1ml乙醇溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取以上两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
没分离开,盐酸水苏碱里含有其他成分,引起颜色差异
是不是显色剂喷的太浓了,我做过都是橙红
同样都是新配的显色剂,而且喷的时候一喷下去就会看到斑点的颜色,红色的开始显色的时候就是红色,紫色的开始就是紫色的,请教一下是怎么操作的?
没有分离开?请教一下怎样确定分离开呢?而且做的时候是同一样长度的板,而且展开的距离是相当,但显色时有的就板是橙红色,有的板就是紫色的呢?
盐酸水苏碱的鉴别,最重要的是提取过程的前处理,即把其他的生物碱去掉。还有放置时间不能太久,即凉干就喷,喷就看。下面给个处理方法,你参考下:
取本品研细,取细粉适量(相当于益母草3g),加75%乙醇50ml,热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液加于已处理好的活性炭-氧化铝柱上(活性炭0.5g,中性氧化铝100-200目,2g,内径10mm)用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液(包括前面75%乙醇部分),蒸干,残渣用1ml乙醇溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取以上两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。