一般来说液相测定含量,要称取双份的对照品,一个进2针,一个进三针,另外取两份样品每份进3针,那么最后这些数据如何处理呢,以哪一份对照为准呢?望各位不吝赐教。
个人意见:
双份对照品中将一进样的两针峰面积取平均作为对照一的峰面积,二进样的三针峰面积取平均作为对照二的峰面积,两份样品每份进3针分别取平均作为样一样二的峰面积,在分别以对照一为对照求得样一样二的含量,以对照二为对照求得样一样二的含量
最后将四个含量取平均作为最终样品的含量。
说的是不有点像绕口令: ) 含量试验为减小误差数据都是用平行测量的平均值做计算,在以平行试验的计算值平均值作为最终的报告值
以前我在药厂的时候,确实是对照和样品都需要做两份,但是对照做两个的目的是衡量一下称量对照品的准确性,用第一份对照品来计算第二份对照品的含量,看看相差多少,只有第二份对照品的含量接近实际的真实值的时候,才能用第一份对照品来计算两份样品的含量,并且求其平均值,来作为最终的含量结果!
称取两份的对照品,一份进2针,分别计算出校正因子再取四个校正因子的平均值,以平均校正因子来计算样品的含量,样品也是称取两份, 一份进2针,最后取样品四个数的平均值为样品的含量
楼主,如果:
第一个对照的浓度为CS1,
第二个对照的浓度为CS2,
第一个对照的峰面积的平均值为AS1,
第二个对照的峰面积的平均值为AS2。
那么,就可以得到:r1=AS1/CS1;r2=AS2/CS2。
那么,我们就可以用r1和r2的RSD来评价对照品有没有出现称量、HPLC等等各种失误存在。
最后应用来计算样品的含量时,可以用:r1和r2的平均值来落实。
—————————注:上面的方法为国内某口岸药检所的处理方式,我个人比较认同。
至于楼主说的样品进几针、对照进几针,这些其实都是为了确认进样精密度是否良好。
如果你每次试验都是严格按照药典的要求进行连续5针的“重复性”,那么,我觉得如果通过该项目评价的,都没有必要进行每个样品的多次进样了。——————个人意见,请指正!
请教
r1和r2的RSD如何计算?
可以利用EXCEL计算。RSD=STDEV()/AVERAGE()*100
个人意见:
双份对照品中将一进样的两针峰面积取平均作为对照一的峰面积,二进样的三针峰面积取平均作为对照二的峰面积,两份样品每份进3针分别取平均作为样一样二的峰面积,在分别以对照一为对照求得样一样二的含量,以对照二为对照求得样一样二的含量
最后将四个含量取平均作为最终样品的含量。
说的是不有点像绕口令: ) 含量试验为减小误差数据都是用平行测量的平均值做计算,在以平行试验的计算值平均值作为最终的报告值
以前我在药厂的时候,确实是对照和样品都需要做两份,但是对照做两个的目的是衡量一下称量对照品的准确性,用第一份对照品来计算第二份对照品的含量,看看相差多少,只有第二份对照品的含量接近实际的真实值的时候,才能用第一份对照品来计算两份样品的含量,并且求其平均值,来作为最终的含量结果!
称取两份的对照品,一份进2针,分别计算出校正因子再取四个校正因子的平均值,以平均校正因子来计算样品的含量,样品也是称取两份, 一份进2针,最后取样品四个数的平均值为样品的含量
楼主,如果:
第一个对照的浓度为CS1,
第二个对照的浓度为CS2,
第一个对照的峰面积的平均值为AS1,
第二个对照的峰面积的平均值为AS2。
那么,就可以得到:r1=AS1/CS1;r2=AS2/CS2。
那么,我们就可以用r1和r2的RSD来评价对照品有没有出现称量、HPLC等等各种失误存在。
最后应用来计算样品的含量时,可以用:r1和r2的平均值来落实。
—————————注:上面的方法为国内某口岸药检所的处理方式,我个人比较认同。
至于楼主说的样品进几针、对照进几针,这些其实都是为了确认进样精密度是否良好。
如果你每次试验都是严格按照药典的要求进行连续5针的“重复性”,那么,我觉得如果通过该项目评价的,都没有必要进行每个样品的多次进样了。——————个人意见,请指正!
请教
r1和r2的RSD如何计算?
可以利用EXCEL计算。RSD=STDEV()/AVERAGE()*100