现做一个项目，需用专用柱，柱子买来后进样（梯度走样），结果主峰出峰时间与药典规定时间有出入，药典规定是15min，我们的出峰时间为22min，柱子本身的压力也比较大，提高流速，压力变大液相报警，想请教一下有没有好的办法让主峰的出峰时间与药典的能对应起来。




保留时间和仪器的死体积有一定关系。如果流动相一致，换台仪器看看。




可以提高有机相的比例，提高柱温，再则试试短柱子





人家的是药典收载的品种，方法已经固定了





方法是有一定的耐用性的




同意LS，药典上条件的重现性不见得好




如果你有标准样品的话（最好是有官方来源的）按你现有的柱子，流动相和仪器，照药典标准进一针看是否还是在22min出峰来验证一下，试试？




用短柱子应该可以，再微调流动相比例




检查一下你的泵，看泵的流量有没有问题，特别是有机相的那个泵




首先，你要确保你使用的色谱柱型号是否和标准的一样，举例来说，同样的是C18柱，不同的型号，出峰时间也会不同，即使是同一型号的色谱柱，不同的厂家也会有所不同。因此可以考察下不同厂家的色谱柱，或者不同型号的色谱柱，是有必要的，采用标准上的条件，也许换个其他厂家的色谱柱就好了。





在中国药典2010版 附录VD 高校液相色谱法中，有规定，各品种项下规定的条件，处固定相种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应供试品并达到系统适应性试验的要求，其中，调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50%）相对于自身的改变量不超过正负30%，且相对于总量的改变量不超过正负10%为限，如30%相对改变量的数值超过总量的10%时，则改变量以总量的正负10%为限。

在USP，EP上也有类似的规定

如果不是仪器及操作上的问题，可以按照以上要求进行调整，使实验满足要求。




如果是有机相浓度比较大的话建议换一台液相看看，有些液相走高浓度有机相不是很准确。




我们用的方法是梯度，液相也是新的PDA