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化学滴定法,辅料消耗滴定液,影响2%以内可否?

时间: 2012-04-15 04:51:01 作者: 来源: 字号:
各位大侠:

滴定法方法学验证专属性时,辅料消耗滴定液0.1ml,约影响含量1.5%,这种情况下是否可以忽略干扰?




如果单纯机械的参比含量测定的方法学要求,你这个方法的回收率等可能都能满足要求(98.0%~102.0%),似乎未尝不可用于制剂含量测定。
但从习惯认知判断:经典的容量滴定法一般用于原料药含量测定,早期也有用于制剂含量测定,但不多;现在随着UV、HPLC等的普及,容量法已经很少用于测定制剂含量了。而你明明已经知道辅料存在干扰,为何不进一步研究一下是否有专属性更佳的其他方法呢?? 除非本品真比较特殊,仅有滴定法适用,那建议也得多考察几次辅料的干扰数据,保证能在2%以内,并且可行的话尽量做设计扣除辅料空白对照。





滴定的为金属离子,也考虑过用原子吸收检测,但是委托的检测方表示,样品含金属离子浓度大,多步稀释误差大,准确度不能保证。而我们单位对原子吸收检测对样品的要求并不是非常了解,什么样的浓度检测合适也不是很清晰,所以也没有外委检测。




从你的描述中无法判断是不是辅料干扰,你没详细说明判断的依据,是不是存在空白溶剂干扰呢。另,一般的辅料是不溶于水的,你可以采用过滤的方法避免或减少干扰,具体做法如下:

精密称取供试品适量(比正常检测量大一倍),精密加入规定量的溶剂,采用适当的方法使检测成分溶解完全,过滤,精密量取一半(相当于正常检测量),依法测定即可。
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