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请教西地碘含片的含量测定计算方法

时间: 2012-04-15 05:51:01 作者: 来源: 字号:
领导指示,让我带学生参加一个药品检验竞赛。
需要检测的是西地碘含片,按药典规定进行操作。可是我很久没有做过分析实验了,快还给老师了,看了几遍也没有弄明白含量测定的计算公式。惭愧!
如果只是用硫代硫酸钠的总量减去滴定中被碘滴定液消耗的量(碘滴定液的体积数应该是空白的体积数减去样品的体积数吧),得到所称取部分药粉中的碘含量,折算得到20片药片中的碘含量,除以标示含量的话,为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢?
请熟悉药典的大侠们给予指点,告诉我计算公式到底是怎么养的,非常感谢!

药典的规定是这样的:
本品含环糊精包裹的碘,按碘(I)计算应为标示量的85.0~115.0%。
【性状】 本品为浅棕黄片。
【鉴别】 取本品2片,研细,置锥形瓶中,加水10ml使碘溶解,加淀粉指示液2ml,即显蓝色,煮沸,蓝色即消失,放冷蓝色复出;经长时间煮沸后,蓝色不再重显。
【检查】 含量均匀度 取本品1片,置具塞锥形瓶中,加碘化钾0.3g,水100ml和10%醋酸6ml,照含量测定项下的方法,自“振摇使碘溶解”起,依法操作。计算含量,限度为±20%,应符合规定(附录X E)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于碘10mg),置具塞锥形瓶中,加碘化钾0.3g,水150ml与10%醋酸溶液10ml,振摇使碘溶解,精密加硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)10mL,摇匀,置暗处密闭放置10分钟,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于 1.269mg的I。
【类别】 消毒防腐药。
【规格】 1.5mg
【贮藏】 遮光,密封,在凉处保存。




还请知道的战友不吝赐教!




哈哈,大家都是只看不说,很多是没有耐性看下去,其实这是一个很简单的问题,我手头没有笔啊什么的,我这里有个例子,看了也许你就知道了
示例 碘苯酯的含量测定
取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用NaOH T.S. 2ml与H2O 10ml为吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液10 ml,密塞,振摇放置数分钟,加甲酸约1ml,用水洗涤瓶口,并通入空气流约3~5min,以除去剩余的溴蒸气,加KI 2g,密塞,摇匀,用Na2S2O3液 (0.02mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代钠液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。
C19H29IO2分子量为 416.34
C19H29IO2—— 6 Na2S2O3(根据反应式得出)
滴定度(T)=416.34×1/6×0.02=1.338 (mg)




谢谢指点!滴定度的计算我明白了。(其实我个人比较喜欢一步一步算过去,如果发生错误比较容易检查,呵呵。)

今天晚上按这个方法滴定了一下,结果很奇怪,5个学生同时操作,结果都大概是V空白-V样品=15ml,这个数字令我非常惊讶!因为一共10ml硫代硫酸钠,相当于12.69mg碘,而称取的药粉应相当于10mg碘左右,因此滴定所消耗的硫代硫酸钠只该相当于2.69mg才对啊,也就是折合0.005mol/L的碘滴定液2ml左右(V空白-V样品)。样品消耗的滴定液体积那么小,从实验设计上来说也不常见啊!一般都在20ml左右的。
造成结果错误的可能有四:1.碘含片有问题;2.操作有误;3.计算有误;4.试剂有问题。
碘含片是在海王星辰药房随机购买的,今天3月生产,有那么大问题的可能性比较小;5个学生发生同样滴定错误的可能性是很小的,我在现场也没看出啥大问题来。计算么,上述所述没有错吧,那么,难道我的滴定液有问题?当时让学生自己配的。
各位碰到过类似情况吗?




哈哈,每个环节都有可能出现错误,具体的我就不分析了,就说说你怀疑的硫代硫酸钠滴定液吧,不知道你是怎么标定的,是不是按照药典进行配置,我没有记错的话,一般都要放置一个月后进行标定,同时标定也是注意事项的,而且滴定液进行稀释也要注意,并且滴定液不宜长久保存等




brendaxiong,你好,你回重庆工作了吗
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