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关于GC有机残留问题

时间: 2012-04-15 12:21:01 作者: 来源: 字号:
GC新手弱问;
原料药有机残留检测中(外标法),配制的对照液浓度是及ug/ml或者ul/ml ,如何配制呢?如何能够确定它的准确度呢?可以直接用移液管配制吗?
好像各个指导/标准都是说的不是很明确(CP就说称取适量样品,配制成...ug/ml的浓度,好笼统啊).有如何确定它和样品配制过程的平行性呢?
USP标准上需要4级容量瓶稀释,好麻烦,有简单容易行的方法吗?




需要配制浓溶液逐级稀释的






4级容量瓶稀释,没有操作过.望具体做的战友能分享下. Big SmileBig Smile
我们对照品是天平称.

目前我一般的制定有机残留,操作是先看药典附录VIII P , 那个表,根据上面的限度.来设计. 样品尽量多称点.浓度配高点..根据那个限度.来推算对照品溶液的浓度.. 尽量多称对照品,因为有机挥发快,再称样过程中会影响称量.
比如甲醇限度是0.3%, 计划1g样品(具体根据溶解性来做)用溶解性很高的溶剂定容到10ml, 那么根据限度换算,对照品需要配置0.3mg/ml浓度.
称对照品,最好先再容量瓶中装一些溶剂.称样.滴定管悬空滴加. 方便称量.





拿个小烧杯,里面装点水,然后用封口膜封好(条件差的用保鲜膜也可以),戳个小洞,然后用注射器往里面注射有机溶剂,称好后,转移到容量瓶里定容,一般说来,整个过程是闻不到有机溶剂的气味的.




谢谢 景心 战友

好方法。试过了。

但是又遇到一个问题,这样称量是不是有些不是很准确————指电子天平,没滴加一滴就平衡一次,这样电子天平累加误差不是放大了吗。




不是的,一次称量只产生一次误差,




方法实在太好了 很感谢
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