【公告】GC实践技术讨论专区（尽管问）
响应主任号召，先在这开一个讨论帖抛砖引玉。请大家广泛提意见。如有何不妥请主任大人斧正。
与GC分析有关的问题有很多，象样品前处理、溶剂选择、汽化、分流、填料、柱子规格、检测器等等。
本帖讨论与GC分析有关的问题，请了解GC的战友开展讨论，希望大家把自己工作中的经验、原理等等贡献出来，共同进步。
大家如果还有其他在进样之前值得关注的问题也欢迎提出。
我先发一个：分析固体样品中的残留溶剂时的溶剂选择
对于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。
一、首选溶剂是水
如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。
二、其次DMF或DMSO
这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。
一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。
分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。
解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。
各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。
分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。
解决方法：到现在还没想到。
谢谢fycwolf战友！支持你的行动！暂时置顶！
欢迎大家积极讨论！
希望我们的小组队伍越来越壮大！
呵呵，我说参加了小组怎么没什么活动呢？原来在这呢！
不过我刚开始接触GC，所以只能是现潜水学习了，等遇到问题还要
想各位同仁请教呢，在这先谢谢了！
同感，努力学习ing。
我也来报名，以前就是在制药厂做仪器分析含量测定这块的，接触的也不算很久，对于大仪器，特别感兴趣，所用有这样的机会学习真的难得，很想精通一下GC和HPLC,现在对于GC的接触也才半年，只能自己动手解决小毛病，以后有问题还请各位老师帮忙，先谢谢了。
今天接触一个难题：就是目前分析的的顶空进样法的时候，有2种溶剂分离的不是很好，丙酮和乙醚的沸点都很接近，自己尝试过很多办法，但是没有找到满意的一个，现在我就有一个升温程序还马马呼呼，我以28度柱温保持2分钟，以5度/min速率升温，进样时间为1秒，他们2者基本可以分离开来，但是图谱的目观性很差，哪位老师有好点的办法吗？先谢谢了。
我的样品处理条件是（80℃平衡30min 进样口温度200，检测器180）
pizihuang战友，如要报名请到
http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=2625913&sty=1&tpg=1&age=0
这是主任开的报名专题贴，请学习规定后报名，GC小组欢迎你的加入。
丙酮和乙醚的沸点确实挺接近，你的28度柱温很难降下来哟，要等很久啊。温度是不能再降了。
但如果有条件我建议这样：因为丙酮跟乙醚的极性差别极大，故可选强极性或非极性色谱柱，很可能就分离了。建议试试HP-5、DB-5柱，或者DB-wax、HP-wax。
祝你好运！
我用DMSO怎么从来都未遇到过楼主说到的情况。楼主用的是什么型号的GC？
Shimadzu GC-14C /DB-35MS/FID，我也不知道是为什么会这样，原来用Agilent 6890N/HP-50/FID/ECD没什么问题，换了GC-14C后就不对了。
谢谢楼主的指导，我去试试看，要是有什么新的问题的话，还得麻烦楼主咯
谢谢了
楼主，你说：
首选溶剂是水
如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。
据《化药残溶指导原则》似乎要求溶解？直接进样法更应完全溶解固体供试品！
另外，直接进水样会大大缩短毛细管柱（需要用的话）的使用寿命吧？
谢谢楼上的批评指正！
我写的东东大都是自己的经验总结，有错误在所难免。
因为我做过试验对比，固体样品不溶于水，用水去做有机残留和用其他溶剂把固体样品都溶了作有机残留结果相同，而用其他溶剂溶解测定发现总会难免有一些杂质峰，而水没有，所以就首选水了。试验是检验理论的唯一方法，不知道这样有没有道理？
《化药残溶指导原则》要求全部溶解的出发点可能是确保稳妥。
另外直接进水应该不会缩短寿命，毕竟大部分在进样口都分流了。而且药典2000版的有机溶剂残留量检测方法中也规定用水溶解。请看药典中的规定：
P. 有机溶剂残留量测定法
......
......
......
标准溶液的制备
精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物质适量，分别加入无有机物的水溶解并配制成浓度为10.0μg/ml的标准及内标贮备液。精密量取上述标准及内标贮备液各0.1～1ml，加 3 1 2 3 下一页 尾页
响应主任号召，先在这开一个讨论帖抛砖引玉。请大家广泛提意见。如有何不妥请主任大人斧正。
与GC分析有关的问题有很多，象样品前处理、溶剂选择、汽化、分流、填料、柱子规格、检测器等等。
本帖讨论与GC分析有关的问题，请了解GC的战友开展讨论，希望大家把自己工作中的经验、原理等等贡献出来，共同进步。
大家如果还有其他在进样之前值得关注的问题也欢迎提出。
我先发一个：分析固体样品中的残留溶剂时的溶剂选择
对于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。
一、首选溶剂是水
如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。
二、其次DMF或DMSO
这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。
一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。
分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。
解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。
各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。
分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。
解决方法：到现在还没想到。
谢谢fycwolf战友！支持你的行动！暂时置顶！
欢迎大家积极讨论！
希望我们的小组队伍越来越壮大！
呵呵，我说参加了小组怎么没什么活动呢？原来在这呢！
不过我刚开始接触GC，所以只能是现潜水学习了，等遇到问题还要
想各位同仁请教呢，在这先谢谢了！
同感，努力学习ing。
我也来报名，以前就是在制药厂做仪器分析含量测定这块的，接触的也不算很久，对于大仪器，特别感兴趣，所用有这样的机会学习真的难得，很想精通一下GC和HPLC,现在对于GC的接触也才半年，只能自己动手解决小毛病，以后有问题还请各位老师帮忙，先谢谢了。
今天接触一个难题：就是目前分析的的顶空进样法的时候，有2种溶剂分离的不是很好，丙酮和乙醚的沸点都很接近，自己尝试过很多办法，但是没有找到满意的一个，现在我就有一个升温程序还马马呼呼，我以28度柱温保持2分钟，以5度/min速率升温，进样时间为1秒，他们2者基本可以分离开来，但是图谱的目观性很差，哪位老师有好点的办法吗？先谢谢了。
我的样品处理条件是（80℃平衡30min 进样口温度200，检测器180）
pizihuang战友，如要报名请到
http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=2625913&sty=1&tpg=1&age=0
这是主任开的报名专题贴，请学习规定后报名，GC小组欢迎你的加入。
丙酮和乙醚的沸点确实挺接近，你的28度柱温很难降下来哟，要等很久啊。温度是不能再降了。
但如果有条件我建议这样：因为丙酮跟乙醚的极性差别极大，故可选强极性或非极性色谱柱，很可能就分离了。建议试试HP-5、DB-5柱，或者DB-wax、HP-wax。
祝你好运！
我用DMSO怎么从来都未遇到过楼主说到的情况。楼主用的是什么型号的GC？
Shimadzu GC-14C /DB-35MS/FID，我也不知道是为什么会这样，原来用Agilent 6890N/HP-50/FID/ECD没什么问题，换了GC-14C后就不对了。
谢谢楼主的指导，我去试试看，要是有什么新的问题的话，还得麻烦楼主咯
谢谢了
楼主，你说：
首选溶剂是水
如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。
据《化药残溶指导原则》似乎要求溶解？直接进样法更应完全溶解固体供试品！
另外，直接进水样会大大缩短毛细管柱（需要用的话）的使用寿命吧？
谢谢楼上的批评指正！
我写的东东大都是自己的经验总结，有错误在所难免。
因为我做过试验对比，固体样品不溶于水，用水去做有机残留和用其他溶剂把固体样品都溶了作有机残留结果相同，而用其他溶剂溶解测定发现总会难免有一些杂质峰，而水没有，所以就首选水了。试验是检验理论的唯一方法，不知道这样有没有道理？
《化药残溶指导原则》要求全部溶解的出发点可能是确保稳妥。
另外直接进水应该不会缩短寿命，毕竟大部分在进样口都分流了。而且药典2000版的有机溶剂残留量检测方法中也规定用水溶解。请看药典中的规定：
P. 有机溶剂残留量测定法
......
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标准溶液的制备
精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物质适量，分别加入无有机物的水溶解并配制成浓度为10.0μg/ml的标准及内标贮备液。精密量取上述标准及内标贮备液各0.1～1ml，加 3 1 2 3 下一页 尾页