最近采用费休氏法测定一个规格为4mg的冻干剂的水分，该冻干剂未添加其他辅料，易吸潮，装量也就4mg左右，瓶口很小，很难倒入水分测定仪中，请问大家是否碰到过这种情况，应如何处理，谢谢。
4mg好小的装量啊，用除湿机把环境的湿度降到最低吧，
什么水分测定仪？
看样子只有连瓶丢进去比较好使，只是怎么准确测定空瓶的重量，但是我想，精度要求应该不高的吧，另外
这样最好咨询一下水分测定仪供应商，看是否有好的办法？
万通（metrohm）的水分测定仪，里面有搅拌子和电极，瓶子丢进去仪器就坏了。。。。
涮涮把瓶子捞出来？
或是在外面溶解后，溶液注入，然后扣除注入溶剂的水分？
如果没有专门用来称样品的小瓶子，只能做一个非常中的取样勺，就像掏耳朵的哪种，然后将冻干粉搅碎后倒出来进行称量，但过程要控制一下，保持环境干燥，样品量估计用的比较多，但万通的设备还是非常好的，精度高。
楼主。。你的卡尔费休试液可以采用滴定度为1的比较好，，还有最好消耗卡尔费休试液1-2ml，所以你要一次称上几支，还有，你们的水分滴定仪没有称量钟吗？别告诉我没有哈
我给你计算一下，以你的水分为3%计算，要消耗1-2ml的卡尔费休试液才能测准，采用滴定度为1的卡费试液，你就得称30mg样品
楼上的大虾，你说的方法是容量法吧，如果是库伦的话，根本就不需要吧。
4mg除去占瓶的确实是少了，可以一次测定几个，不需要把样品倒出来，把湿度控制在45%，用可以用小针头捣碎后，用减重法直接加样测定就好了，快速又方便。
水分限度是4.0%，我们的水分测定仪是直接连接天平的，减重法把数据print过去就行。考虑过扣除溶剂的方法，发现操作比较麻烦就放弃了，实验室也有库仑水分测定仪，但是按照标准必须采用第一法，所以没有使用。我之前试过几次，为了节省样品都是只测单瓶的，数据误差大，听取了大家的建议，决定下血本多测几瓶试试，有结果了告诉大家，非常感谢。
4mg好小的装量啊，用除湿机把环境的湿度降到最低吧，
什么水分测定仪？
看样子只有连瓶丢进去比较好使，只是怎么准确测定空瓶的重量，但是我想，精度要求应该不高的吧，另外
这样最好咨询一下水分测定仪供应商，看是否有好的办法？
万通（metrohm）的水分测定仪，里面有搅拌子和电极，瓶子丢进去仪器就坏了。。。。
涮涮把瓶子捞出来？
或是在外面溶解后，溶液注入，然后扣除注入溶剂的水分？
如果没有专门用来称样品的小瓶子，只能做一个非常中的取样勺，就像掏耳朵的哪种，然后将冻干粉搅碎后倒出来进行称量，但过程要控制一下，保持环境干燥，样品量估计用的比较多，但万通的设备还是非常好的，精度高。
楼主。。你的卡尔费休试液可以采用滴定度为1的比较好，，还有最好消耗卡尔费休试液1-2ml，所以你要一次称上几支，还有，你们的水分滴定仪没有称量钟吗？别告诉我没有哈
我给你计算一下，以你的水分为3%计算，要消耗1-2ml的卡尔费休试液才能测准，采用滴定度为1的卡费试液，你就得称30mg样品
楼上的大虾，你说的方法是容量法吧，如果是库伦的话，根本就不需要吧。
4mg除去占瓶的确实是少了，可以一次测定几个，不需要把样品倒出来，把湿度控制在45%，用可以用小针头捣碎后，用减重法直接加样测定就好了，快速又方便。
水分限度是4.0%，我们的水分测定仪是直接连接天平的，减重法把数据print过去就行。考虑过扣除溶剂的方法，发现操作比较麻烦就放弃了，实验室也有库仑水分测定仪，但是按照标准必须采用第一法，所以没有使用。我之前试过几次，为了节省样品都是只测单瓶的，数据误差大，听取了大家的建议，决定下血本多测几瓶试试，有结果了告诉大家，非常感谢。