有没有做过奥拉西坦的，讨论一下色谱条件。




好像方法很多，C8的,C18德，氰基柱的、氨基柱的……
好像大部分方法都不能有效检出杂质……
好像不同的方法跟合成工艺有关……
好像此品种的问题很多……
好像您还没发表看法……




我把最近做的情况总结一下，稍后发上来帮忙分析一下




我把做的情况总结一下，发上来帮忙分析一下







另外还有一个问题，我们合成的奥拉西坦是由4-氨基丁酸乙酯和苷氨酰胺盐酸盐经一步反应而得的，但是从紫外扫描的图谱可见，苷氨酰胺盐酸盐没有紫外吸收（215nm也没有），那在色谱条件考察时，如何控制苷氨酰胺盐酸盐的量，是否要采用衍生活的方法，用为已知杂质，控制成品中苷氨酰胺盐酸盐的量，因为是一步反应。




帖子沉的好快呀




奥拉西坦，我们也在做，什么氨基柱、氰基柱、C18、C8都试过，均不理想
用丙基酰胺键合硅胶色谱柱，这倒是个创新，有空我也试试，




有结果记得报道呀，一起学习下哈




我们最近打算也做这个项目，分析方面最近有什么新的进展吗？




如果用的是一步合成的那个方法，产品中无机物可能检测不出来。用炽灼残渣应该可以烧出来，但是一般超标。另外，一步反应制备应该是用DL-4-氯-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酰胺盐酸盐。




我试过用氨基柱做，还行吧




第三张图的主峰后面的杂质峰哪里去了？




采用梯度可以很好的做出来，我用梯度做得很啊




有需要的可以交流一下，我做出来的分离度和专属性均非常好




根据不同的合成路线，检验方法也不相同，只要能有效检出杂质，并经过方法学验证可行的话就可以了吧！














不过不同的工艺杂质是有差异的